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    發布時間:2020-08-10 16:12 原文鏈接: 自來水鉀鈉鈣鎂元素定性定量分析實驗

    實驗方法原理


    標準加入法俗稱標準增量法,是將待測試樣分成等量的五分溶液,依次加入濃度為 0 、C0、2C0 、3C 0 、4C0 的標準溶液及 C x 、C0 +CX 、2C0+CX、3C0+CX、4C0+CX(C0≈CX)稀釋到一定體積,在固定條件下測定吸光度,以加入待測元素濃度為橫坐標,對應吸光度為縱坐標,繪制吸光度—濃度曲線,延長曲線與橫坐標延長線交于 CX ,此點與橫坐標原點的距離,即為式樣中待測元素的濃度。

     

    使用該法應注意:


    1 該法僅適用吸光度和濃度成線性的區域,標準曲線通過原點的曲線。


    2 為得到精確外推結果,至少用 4 點(包括未加標準試樣本身),同時首次加入標準濃度(C0)最好與試樣濃度大致相當,然后按 2C0 、3C 0 、4C0 分別配制三份,最后一份加入標準溶液 C0 過大或過小將會加大試液濃度(CX)讀數相對誤差或吸光度讀數相對誤差均會影響外推精度。


    3 標準加入法只能消除物理干擾和輕微與濃度無關的化學干擾,不能消除與濃度有關的化學干擾、電離干擾、光譜干擾、背景等干擾。


    總之,測定要在 線性范圍內,線不直不能延長,其次加入標準要適當,否則直線斜率過大或過小均引入誤差。

    儀器、耗材 TAS—990 型原子吸收分光光度計 鉀 鈉 鈣 鎂標準溶液 容量瓶 移液管

    實驗步驟

    1. 自來水鉀的定性鑒定


    (1) 在試管 A 取 5ug/ml 的鉀標液 5ml


    (2) 在試管 B 取自來水水樣


    (3) 待儀器調整好,噴 A 試管中鉀標液,讀取吸光度值 A=?用去離子水噴霧洗滌至本底


    (4) 噴試管 B 自來水樣,可定性鑒定,在不考慮干擾的情況下,可粗略估計出 K含量


    2. 自來水鈉的半定量分析


    (1) 取三只試管 A B C ,A 管取 5ug/ml 標準溶液,B 管取自來水試樣,C 管取 1:1 的自來水和 5ug/ml 標準混合


    (2) 儀器調整好相同條件下,測定上述三種溶液


    (3) 在無干擾或干擾很小的條件下 C 值應為 A B 之和的 1/2,否則干擾嚴重,當干擾不大時,可忽略其影響,用比例法可求出自來水中鈉的大致含量。該法經常用于標準加入法,初步估計含量,防止直線斜率過大或過小。


    3. 標準曲線法測定自來水中鎂含量


    (1) 在線性范圍內按標準曲線法配制一標準系列


    (2) 按上 2(3)中的方法,初步估計試樣中的鎂含量。在試管中取適當的水樣,用蒸餾水準確稀釋至 25ml


    (3) 按測定條件調整好儀器后對標準系列進行測定,然后測定水樣中鎂含量4 標準增量法測定自來水中鈣含量


    (4) 按測量條件調好儀器,再按 2(3)的方法估計試樣中鈣含量(2) 配制標準增量法系列


    (5) 測定吸光度


    注:以上標準曲線法測未知樣時,吸光度應在曲線中部


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