1. 實驗部分
1.1 儀器與實驗材料
1儀器 原子吸收分光光度計,Mg、Ca、Fe、Mn、Cu、Zn空心陰極燈,WNA-1型金屬套玻璃高效霧化器
1.1.2試劑 硫酸、硝酸、鹽酸、高氯酸均為分析純。各種金屬離子標準儲備液:準確稱取Mg、Ca、Fe、Mn、Cu、Zn 6種元素的標準物質,分別配成1mg/mL 的標準溶液,儲于聚四氟乙烯瓶中。
1.1.3 樣品:綠茶飲料由遼寧生物技術科學股份有限公司提供。
1.2 儀器工作條件
儀器工作條件如表1
基金項目:遼寧省教育廳科學技術基金資助課題(20331079)
作者簡介:侯冬巖(1962-),男,吉林省吉林市人 ,鞍山師范學院教授,
表1 火焰原子吸收法測定各元素的儀器工作條件
元素 | 波長(nm) | 通帶寬度(nm) | 燈電流(mA) | 燃燒器高度(mm) | 負高壓(v) |
Mg | 285.2 | 0.2 | 2.0 | 6 | 328.50 |
Ca | 422.7 | 0.2 | 2.0 | 6 | 388.75 |
Fe | 248.3 | 0.2 | 4.0 | 8 | 509.25 |
Mn | 279.5 | 0.2 | 2.0 | 6 | 401.75 |
Cu | 324.7 | 0.4 | 3.0 | 6 | 327.25 |
Zn | 213.9 | 0.4 | 3.0 | 6 | 334.00 |
1.3 試樣預處理
準確吸取25ml茶飲料樣品于250ml錐形瓶中,加數粒玻璃珠,再加10ml硝酸-高氯酸混合酸,混勻后放置片刻,小火加熱,待作用緩和后,放冷,然后沿瓶壁加5mL硫酸,再加熱,至瓶中液體開始變成棕色時,不斷均勻滴加硝酸-高氯酸混合酸至有機質分解完全,加大火力至產生白煙,待瓶口白煙冒凈后,瓶內液體再產生白煙為消化完全,該溶液應澄清無色或略帶黃色,放冷,加20ml水煮沸,除去殘余硝酸至產生白煙為止。如此處理兩次,放冷,然后將溶液移入100ml容量瓶中,用水洗滌錐形瓶3次,洗液并入容量瓶中,加水至刻度混勻。取與消化樣品相同量的硝酸-高氯酸混合酸和硫酸,按同上方法做試劑空白試驗。
1.4 樣品的測定
用TAS-986型原子吸收分光光度計測量樣品中六種微量元素的含量時,由于樣品中微量元素元素的含量較高且處理好的試樣中各元素含量有較大區別,并且儀器對不同元素的靈敏度不同,因而在測量時要做相應的稀釋。
1.5 繪制標準曲線
用金屬離子標準儲備液配制6種金屬元素系列溶液,其中Mg、Ca的標準溶液的配制中定容前加10mL 5%的鑭溶液,Mn、Cu、Zn標準溶液的配制中用0.15% 硝酸定容。
各元素濃度梯度列于表2。在儀器工作條件下,按實驗方法對各元素的標準系列進行測定并繪制標準曲線,線性回歸方程和相關系數列于表3。
表2火焰原子吸收法測定各元素的標準系列濃度
元素 | 濃度(ug/ml) | ||||
Mg | 0.05 | 0.10 | 0.15 | 0.20 | 0.25 |
Fe | 1.00 | 2.00 | 3.00 | 4.00 | 5.00 |
Ca | 1.00 | 3.00 | 5.00 | 10.0 | 15.0 |
Cu | 1.00 | 2.00 | 3.00 | 4.00 | 5.00 |
Mn | 0.80 | 1.60 | 2.40 | 3.20 | 4.80 |
Zn | 0.20 | 0.40 | 0.60 | 0.80 | 1.00 |
表3 線性回歸方程和相關系數
元素 | 線性回歸方程 | 相關系數 | |||||||
Mg | C =1.0086[A]+0.1339 | 0.99884 | |||||||
Fe | C =13.8854[A]-0.2296 | 0.99924 | |||||||
Ca | C =28.0614[A]-1.3721 |
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