
圖1. 熔融石英毛細管柱的切割圖(左為恰當切割;右為不恰當切割)。
定期清潔和維護可確保氣相色譜儀保持最佳性能,本文結合GC及其消耗品的相關技術與使用經驗,列舉了GC維護中的主要常見問題,并提出了有針對性的建議。
干擾物在氣相色譜中的積聚會影響分析結果,尤其當樣品量變小、樣品活性不斷增強且成分更為復雜時,會造成色譜峰拖尾、信號強度降低以及重疊峰等。下文中介紹的維護時間表及相關針對性建議可幫助用戶輕松避免上述問題。
進樣口的預防性維護
預防性維護有助于確保最佳的儀器性能和生產率。檢查并更換磨損或變臟的消耗品,如進樣針、隔墊、密封墊圈和進樣口密封墊等,在防止泄漏的同時可最大程度地減少停機時間。使用經認證的樣品瓶、瓶蓋、隔墊、密封墊圈和進樣口分流平板也能提高氣相色譜流路的惰性。分析含大量基質的樣品(如法醫檢驗或環境分析),需嚴格遵守檢查和更換標準以保持潔凈度。表1是GC和GC/MS常規使用條件下的清潔時間表,清潔頻率因樣品和色譜應用的不同而存在較大差異。

圖2. 使用氣體過濾器和4.6純度的氦氣代替6.0的氦氣可節省的費用。
色譜柱的注意事項
安裝色譜柱時,需先安裝優質的密封墊,再用放大鏡檢查色譜柱末端是否有碎屑和毛刺。圖1為毛細管柱切割恰當和不恰當的例子,應務必確保色譜柱插入進樣口和檢測器的深度達到規定值。

純化氣體
氣體中的污染物會對分析結果造成重大影響。水分、氧氣和烴類化合物會降低GC的靈敏度,從而影響結果的準確性。而襯管的設計和化學性質在一定程度上會影響化合物向色譜柱的轉移,因此必須使用已去活處理的襯管,并及時更換,以便最大限度地提高進樣時樣品的轉移量,減少損耗。

對于活性化合物分析的特殊應用(如藥物濫用),超高惰性的玻璃毛襯管則是獲得可靠結果的必要條件。雜質會活化襯管中的玻璃毛,加速隔墊的降解,從而產生較高的背景信號和鬼峰。供應的氣體會帶入氣路中的污染物,氣路中的雜質會降低氣體純度,因此無需購買昂貴的高純度氣體。氣體過濾器有助于供應潔凈且不含氧氣和污染物的高純度氣體,可降低色譜柱受損、靈敏度降低和停機的風險。表2列出了使用過濾器純化氣體的優勢。好的氣體純化過濾系統允許使用99.996%(4.6)純度的氦氣,并能獲得高質量的分析結果,而無需昂貴的高純氦氣。圖2將使用純度分別為4.6和6.0的氦氣作載體,對比經過濾和未過濾所需的費用,預計可節省30%左右的成本。
小結
本文介紹了多種維持氣相色譜最佳工作效率的通用方法,由于實驗室、分析物以及氣相色譜類型各有差異,用戶可根據具體的使用情況制定相應的維護計劃。
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