傅里葉變換紅外光譜(Fourier Transforminfrared spectroscopy)簡寫為FTIR。傅里葉紅外光譜法是通過測量干涉圖和對干涉圖進行傅里葉變化的方法來測定紅外光譜。紅外光譜的強度h(δ)與形成該光的兩束相干光的光程差δ之間有傅里葉變換的函數關系。傅立葉變換測定紅外光譜用于精確控制兩相干光光程差的干涉儀測量得到下式表示的光強隨光程差變化的干涉圖其中v為波數,將包含各種光譜信息的干涉圖進行傅立葉變換得實際的吸收光,傅立葉變換紅光譜具有高檢測靈敏度、高測量精度、高分辨率、測量速度快、散光低以及波段寬等特點。隨著計算機技術的不斷進步,FTIR也在不斷發展。該方法現已廣泛地應用于有機化學、金屬有機,無機化學、催化、石油化工、材料科學、生物、醫藥和環境等領域。
壓片法 KBr 的處理和保存
壓片使用的KBr不一定要光譜純的,國外也常常使用分析純的,但是,必須注意以下幾點:
①選擇正規的產品,有水份是沒有關系的,關鍵是沒有無雜質,尤其是有機物峰,還有SO42-,NO3-等。。。可以先做個紅外看看純度。
②如果符合要求的話,可以處理一大批KBr。首先,用干凈的瑪瑙研缽仔細研磨細,然后在120℃烘干24h,或馬弗爐中400℃燒30分鐘,置于專用的干燥器中冷卻。
③再做個KBr紅外,看看吸收。如果沒有特殊吸收,就放干燥器中,可以統一保存。
④另外使用個小稱量瓶和專用藥勺,取出一小部分KBr供平常使用,與統一保存的KBr要分開。保存的KBr要盡量減少開啟次數。
⑤做紅外的KBr一定要專用,不要和其它實驗合成的混用。藥品遵循只許出,不許進的原則。處理過的KBr也是這樣,以免污染。
⑥使用光譜純的也可,但也要進行上述處理。
⑦打破的,做液體的溴化鉀單晶片純度很高,不要扔掉破碎的溴化鉀片,可以用來壓片。
液膜 KBr 晶片的處理
溴化鉀單晶片鹽片用時間久了,不太透明或不平整,有幾個辦法可以徹底處理 :
①可以用附帶的拋光附件拋光。
②可以先用最細的金相(顏色最淡的那種,物理系常常有)砂紙拋光,然后再用平絨布面上蹭。
③國外有用一份蒸餾水+5份異丙醇混和,先滴加在絨布面拋光,然后迅速轉移在干燥的絨布面上蹭。效果也很好。處理時一定要帶好手套,避免手上濕氣的侵蝕。
操作注意事項
a.理論上,研磨的粒度要小于其紅外光的波長,這樣才能避免產生色散譜,注意 : 研磨過程盡量不要吸收水分,不要對著樣品呼氣。
b.做紅外放樣品時候,注意輕開輕關樣品室,同時,不要面對樣品室呼氣,可以使背景的吸收扣的很好。
c.擦洗鹽片要由里向外,有機溶劑,比如,丙酮不要沾的很多。
d.液體樣品要控制好厚度。
e.手洗干凈和干燥是很重要的。
一些特殊樣品的處理方法
紅外光譜是分子能選擇性吸收某些波長的紅外線,而引起分子中振動能級和轉動能級的躍遷,檢測紅外線被吸收的情況可得到物質的紅外吸收光譜,又稱分子振動光譜或振轉光譜在有機物分子中,組成化學鍵或官能團的原子處于......
1、根據分子式,計算不飽和度:f=1+n4+1/2(n3–n1)通過計算不飽和度估計分子結構式中是否有雙鍵、三鍵或芳香環等,并可驗證光譜解析是否合理2、根據未知物的紅外光譜圖找出主要的強吸......
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摘要:利用傅里葉紅外光譜儀和OMINI采樣器直接迅速地測定3種石斛屬常用原料藥植物和常用偽品細葉石仙桃的紅外光譜。結果表明,細葉石仙桃與石斛屬組3種植物莖葉的紅外光譜圖存在較大差異,親緣關系較遠,而石......