三、主要技術指標
1﹑發 生 電 流:最大:±2mA
2﹑放大器輸出電壓:最大:±30V
3﹑給定偏壓范 圍:0~500mv,連續可調
4﹑分析范圍:
⑴ 硫: 0.1mg/L ~ 10000mg/L
⑵ 氯: 0.3mg/L ~ 10000mg/L
5﹑控溫范圍及精度:
室溫 ~ 1000℃ , ±1%±2℃
6﹑重復性誤差:
⑴ 試樣濃度<1.0mg/L時,重復性誤差不大于50%
⑵ 1.0mg/L≤試樣濃度≤10mg/L時,重復性誤差不大于10%
⑶ 試樣濃度>10mg/L時,重復性誤差不大于5%
四、儀器的組成及附件說明
儀器由計算機、微庫侖綜合分析儀主機、溫度流量控制器、攪拌器、進樣器等組成。
1、主機
儀器主機是信號放大和數據處理的關鍵部件。其后面板有串行口﹑電源插口和電源開關,如圖8 所示。
2、溫度流量控制器
溫度流量控制器由一個三段分別升溫的高溫管狀爐及相應的控制電路和氣體流量裝置組成。其前面板上有兩個氣體流量計及控制相應的氣體流量大小的調節旋鈕,反應氣和載氣由后面板接入,接好氣路,注意:氮氣、氧氣進出口不能弄錯!如圖8 所示,通過針形閥調節其流量大小,并由氣體流量計直接讀出。一般接入氣體的操作壓力控制在100~200 kPa左右,反應氣和載氣分別為普氧、普氮。氣體流量調節旋鈕,即針形閥只供調節流量大小,不可作為氣體流量的開關,以防止損壞。實驗完畢后,必須將氣體總閥關閉。
(注:以下所提到的工作參數和操作條件,均以分析硫含量為例)
3﹑ 攪拌器:
滴定池 攪拌棒
電解液
磁鋼
+12V直流電機
滴定池支架 接+12V電源
圖2 攪拌器示意圖
樣品的裂解產物被氣流帶入滴定池后,要保證其與電解液中滴定劑之間進行快速和充分接觸,這種工作是通過磁力攪拌器來完成的。磁力攪拌器工作原理見圖2所示。它通過+12V直流電機帶動磁鋼轉動,而滴定池內的磁力攪拌棒將隨磁鋼的轉動而均勻轉動,從而達到攪拌電解液的目的。攪拌時,速度不宜過快或過慢,以電解液產生微小旋渦為宜。同時,應把滴定池放在磁鋼的正上方,以免攪拌棒碰撞電解池池壁。
4﹑ 進樣器:
⑴ 液體進樣器由單片機控制步進電機來帶動絲桿進行樣品的注入。當進樣(按前進鍵)完畢后,絲桿自動后退。通過調節兩組撥盤開關來設定絲桿的進程和速度。一般情況下,進程和速度分別設為3檔和8檔。
⑵ 對氣體樣品通常用1-10mL的注射器進行樣品注入。用注射器取樣時,取樣速度要快,以防氣體從針頭跑出。在進樣時速度不宜太快,以保證較高的氧分壓,讓樣品完全燃燒,防止裂解管壁形成積炭。或用氣體進樣器來實現樣品的進樣。
⑶ 對于固體和高沸點的粘稠液體試樣不適宜用注射器進樣時,可使用帶樣品進樣舟的固體進樣器進樣,其原理見圖3 所示。進樣時先利用推動棒將樣品送到裂解管預熱部位,待30~60秒后,再將進樣舟推至加熱部位讓樣品進行裂解,裂解產物由載氣帶入滴定池進行滴定。然后將進樣舟拖至裂解管入口附近冷卻,再進行第二次樣品測定。
樣品 引入
延伸管 入口 管 連接螺母
進樣舟 推進器
熱吸收器 橡膠隔板 滑動器
圖3 固體進樣器示意圖
儀器主要附件說明:
1﹑裂解管
裂解管由石英制成,它的作用是將樣品中的有機硫、氯和碳氫各元素分別轉變為能與電解液中滴定離子發生作用的SO2、HCl 和不發生反應的CO2、H2O、CH4等化合物。
⑴ 圖4 為測定輕油中硫、氯的裂解管
樣品通過硅橡膠堵頭用注射器注入裂解管入口汽化,氮氣通過靠近堵頭的螺旋管(A)經過預熱后,進入汽化室與樣品氣相混合,再通過噴嘴(P)進入燃燒室,并在另一側管(B)供給的氧氣在(P)處發生燃燒。由于設計有較大的汽化室既保證了樣品可完全汽化,又可使樣品得到足夠的稀釋,以較快的流速通過噴嘴與氧氣充分混合燃燒得到較高的SO2、HCl的轉化率。當然,SO2、HCl的轉化率除受裂解管結構影響外,裂解區溫度、氧、氮分壓比、池子工作狀態以及儀器操作選擇的偏壓、增益等因素也會影響測定結果。
接滴定池 A 氮氣接入口
P
燃燒室 汽化室 B
氧氣接入口
圖4 測定輕油中硫、氯的裂解管
⑵ 圖5 為測定重油中硫、氯的裂解管
該管與測定輕油中硫、氯裂解管相比擴大了燃燒室容量,增加了一個支管導入氧氣,增大了噴嘴使燃燒更加完全,這就為增加樣品處理量,提高反應速度,創造了條件。
接滴定池
接固體進樣管
P
燃燒室
氧氣接入口
圖5 測定重油中硫、氯的裂解管