鑒別
(1)取本品約20mg,加1mol/L鹽酸羥胺的丙二醇溶液2n與lmol/L氫氧化鉀丙二醇溶液2ml,水浴煮沸2分鐘,加三氯化鐵試液1滴,應顯紅色至紫紅色。(2)取本品約50mg,加吡啶2ml溶解后,加硝酸銀試液4ml,即生成白色沉淀。(3)取本品約20mg,加乳酸0.2m1溶解后,加水稀釋制成每1ml中約含6μg的溶液,照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定,在266nm與325nm波長處有最大吸收(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集749圖)一致。
檢查
氫氧化鈉溶液的澄清度與顏色取本品1.0g加氫氧化鈉試液10ml溶解后,溶液應澄清無色(通則0902第一法);如顯色,與黃色2號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液(必要時,在80℃水浴中加熱使溶解)。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取雜質Ⅰ對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2g的溶液系統適用性溶液取米力農與雜質I對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含20gg的溶液。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以磷酸氫二鉀溶液(取磷酸氫二鉀2.7g,加水800ml溶解后,加三乙胺2.4ml,用磷酸調pH值至7.5)乙腈(80:20)為流動相;檢測波長為220nm;進樣體積20l。系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,雜質Ⅰ峰相對于米力農峰的保留時間約為0.6,雜質I峰與米力農峰的分離度應大于4.0。測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍限度供試品溶液色譜圖中,如有與雜質Ⅰ峰保留時間一致的色譜峰,按外標法以峰面積計,不得過0.1%;其他單個雜質峰面積不得過對照溶液主峰面積的0.5倍(0.05%),其他雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(0.1%)。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品約0.1g,精密稱定,置10m量瓶中,加二甲基亞砜溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液分別取乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、醋酸各適量,精密稱定,用二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1ml中約含乙酸乙酯50g、甲醇30μg、二氯甲烷6μg、N,N-二甲基甲酰胺8.8g與醋酸50g的混合溶液色譜條件以聚乙二醇(PEG-20M)為固定液的毛細管柱為色譜柱,起始溫度為40℃,保持8分鐘,以每分鐘20℃升溫至200℃,保持4分鐘;進樣口溫度為250℃,檢測器溫度為250℃;進樣體積1l系統適用性要求各成分峰之間的分離度均應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺與醋酸的殘留量均應符合規定。氯化物取本品1.0g,加水50ml,充分振搖,濾過,取濾液25ml,依法檢查(通則0801),如發生渾濁,與標準氯化鈉溶液7ml制成的對照液比較,不得更濃(0.014%)。 干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。