有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液:取本品,加少量甲醇超聲使溶解,用流動相稀釋制成每1mL中約含0.2mg的溶液。
對照溶液:精密量取供試品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以水為流動相A,以乙腈-甲醇(22:14)為流動相B,按下表進行梯度洗脫,檢測波長為220nm,進樣體積20μL。
系統適用性要求:去乙酰毛花苷峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。
測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。
限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(2.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(5.0%)。
干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液
取本品約20mg,精密稱定,置100mL量瓶中,加少量甲醇超聲使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
對照品溶液
取去乙酰毛花苷對照品約20mg,精密稱定,置100mL量瓶中,加少量甲醇超聲使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻。
色譜條件
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-甲醇-水(232:148:620)為流動相,檢測波長為220nm。進樣體積20μL。
系統適用性要求
理論板數按去乙酰毛花苷峰計算不低于2000,去乙酰毛花苷峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。
測定法
精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。