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    發布時間:2023-07-03 12:24 原文鏈接: 簡述去乙酰毛花苷的物質檢查

      有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      供試品溶液:取本品,加少量甲醇超聲使溶解,用流動相稀釋制成每1mL中約含0.2mg的溶液。

      對照溶液:精密量取供試品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。

      色譜條件:用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以水為流動相A,以乙腈-甲醇(22:14)為流動相B,按下表進行梯度洗脫,檢測波長為220nm,進樣體積20μL。

      系統適用性要求:去乙酰毛花苷峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。

      測定法:精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。

      限度:供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(2.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的5倍(5.0%)。

      干燥失重

      取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。

      含量測定

      照高效液相色譜法(通則0512)測定。

      供試品溶液

      取本品約20mg,精密稱定,置100mL量瓶中,加少量甲醇超聲使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻。

      對照品溶液

      取去乙酰毛花苷對照品約20mg,精密稱定,置100mL量瓶中,加少量甲醇超聲使溶解,用流動相稀釋至刻度,搖勻。

      色譜條件

      用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-甲醇-水(232:148:620)為流動相,檢測波長為220nm。進樣體積20μL。

      系統適用性要求

      理論板數按去乙酰毛花苷峰計算不低于2000,去乙酰毛花苷峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。

      測定法

      精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

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