第三方檢測實驗室儀器對送檢樣品的要求（一）

1. 核磁共振波譜儀：

　　(1)送檢樣品純度一般應>95% ，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質。一般有機物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg，對聚合物所需的樣品量應適當增加。

　　(2)本儀器配置僅能進行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，送樣者應先選好所用溶劑。本室常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、 DMSO 、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。

　　(3)請送樣者盡量提供樣品的可能結構或來源。如有特殊要求(如檢測溫度、譜寬等)請于說明。

2. 紅外光譜儀：

　　為了保護儀器和保證樣品紅外譜圖的質量，送本儀器分析的樣品，必須做到：

　　(1)樣品必須預先純化，以保證有足夠的純度;

　　(2)樣品須預先除水干燥，避免損壞儀器，同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;

　　(3)易潮解的樣品，請用戶自備干燥器放置;

　　(4)對易揮發、升華、對熱不穩定的樣品，請用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時必須在樣品分析任務單上注明;

　　(5)對于有毒性和腐蝕性的樣品，用戶必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務單上注明。

3. 有機質譜儀：

　　適合分析相對分子質量為 50 ~ 2000u 的液體、固體有機化合物樣品，試樣應盡可能為純凈的單一組分。

4. 氣相色譜 - 質譜聯用儀：

　　氣相色譜儀均使用毛細管柱(不能使用填充柱)。

　　進入氣相色譜爐的樣品，必須是在色譜柱的工作溫度范圍內能夠完全汽化。

5. 液相色譜 - 質譜聯用儀：

　　(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。

　　(2)為確保分析結果準確、可靠，要求樣品完全溶解，不得有機械雜質;未配成溶液的樣品請注明溶劑，已配成溶液的樣品請標明濃度。

　　(3)請盡可能提供樣品的結構式、分子量或所含官能團，以便選擇電離方式;如有特殊要求者，請提供具體實驗條件。

　　(4)液相色譜– 質譜聯用時，所有緩沖體系一律用易揮發性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請提供標準對照品。

6. 飛行時間質譜儀：

　　(1)試樣的種類、組分及樣品量

　　本儀器擅長測定多肽、蛋白質，也可以測定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對分子質量較小的有機物，如C60或C60的接枝物等。被測樣品可以是單一組分也可以是多組分的，但樣品組分越多，譜圖就越復雜，譜圖分析的難度也越大;如果電離過程中組分之間存在相互抑制作用，則不一定能保證每個組分都出峰。常規測定的樣品量約為 1~10 皮摩爾 / 微升。

　　(2)樣品的溶解性

　　被測樣品必須能夠溶于適當的溶劑、最好是未溶解的固體或純液體。若樣品為溶液，則應提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。

　　(3)純度

　　為取得高質量的質譜圖，多肽和蛋白質樣品應避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測樣品在預處理過程中不能避免使用上述試劑，則必須用透析法和高效液相色譜法對樣品進行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質樣品純化后，應盡可能凍干。樣品中的鹽可通過離子交換法祛除。

7. 紫外 - 可見吸收光譜儀：

　　(1)樣品溶液的濃度必須適當，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質存在;

　　(2)固體樣品量 > 0.2g，液體樣品量 > 2 ml。