離子色譜常見問題及其對策

  離子色譜常見問題類型主要有壓力異常(偏高、波動)、漏液、保留時間漂移、基線問題(漂移、噪聲)、 峰形異常等，本文主要針對這幾個現象逐條分析，讓你不再為使用離子色譜而煩惱。

　　一、壓力異常

　　無壓力，流動相不流動的可能原因：

　　1、保險絲斷或電源問題;2、柱塞桿折斷;3、泵頭內有空氣或流動相不足;4、單向閥損壞或單向閥上粘附固體顆粒;5、漏液;6、壓力傳感器損壞(流動相流動正常，但無壓力)。

　　壓力持續偏高或不斷上升的可能原因：

　　1、流速設定過高;2、保護柱或色譜柱篩板堵塞;3、流動相使用不當或有緩沖鹽析出;4、色譜柱選擇不當;5、進樣閥損壞或堵塞;6、線路過濾器堵塞;7、管路擰的過緊堵塞。

　　壓力波動的可能原因

　　1、泵頭中有氣泡;2、單向閥損壞;3、柱塞密封圈損壞;4、脫氣不充分;5、系統漏液;

　　6、使用了梯度洗脫。

　　二、漏液

　　接頭處漏液

　　1、接頭處松動

　　2、接頭磨損

　　3、部件不匹配

　　泵漏液

　　1、單向閥松動

　　2、泵密封損壞

　　3、排液閥損壞

　　4、接頭松動(不要擰的太緊)

　　進樣閥漏液--可能原因

　　1、轉子密封損壞

　　2、定量環堵塞

　　3、進樣口密封松動

　　4、進樣針尺寸不合適

　　5、廢液管產生虹吸

　　6、廢液管堵塞

　　檢測器漏液--可能原因

　　1、手緊接頭處漏液

　　2、廢液管堵塞

　　3、流通池堵塞

　　保留時間漂移--可能原因

　　1、柱溫或室溫變化

　　2、流動相組分變化

　　3、色譜柱沒有平衡

　　4、流速變化

　　5、泵中有氣泡

　　6、流動相選擇不當

　　基線漂移--可能原因

　　1、溫度波動

　　2、流動相不均勻(脫氣，使用純度更高的試劑)

　　3、電導池被污染或有氣泡

　　4、流動相配比不當或流速變化

　　5、柱子平衡(約30-60min)

　　6、流動相污染，變質或由低品質試劑配成

　　7、樣品中有強保留的物質以饅頭樣峰被洗出

　　基線噪聲(規則的)--可能原因

　　1、流動相、泵、檢測器中有氣泡

　　2、有地方漏液

　　3、流動相混和不均勻

　　4、溫度影響(環境溫度波動太大)

　　5、其他電子設備的影響

　　基線噪聲(不規則的)--可能原因

　　1、流動相污染、變質或由低質溶劑配成

　　2、有地方漏液

　　3、流動相各溶劑不相溶或混和不均勻

　　4、電導池污染

　　5、電導池內有毛刺

　　6、系統內有氣泡

　　峰形異常

　　前沿峰、拖尾峰-- 可能原因

　　1、柱塞板堵塞

　　2、色譜柱塌陷

　　3、柱外效應

　　4、干擾峰

　　5、平衡不足或不合適

　　6、重金屬污染

　　7、樣品溶劑選擇不當

　　8、樣品過載

　　9、柱溫過低

　　分叉峰--可能原因

　　1、保護柱或分析柱污染

　　2、樣品溶劑不溶于流動相

　　峰展寬—可能原因

　　1、進樣體積過大

　　2、流動相粘度過高

　　3、檢測池體積過大

　　4、保留時間過長

　　5、柱外體積過大

　　6、樣品過載

　　峰變形--可能原因

　　1、樣品過載

　　2、樣品溶劑選擇不當

　　鬼峰—可能原因

　　1、進樣閥殘余峰

　　2、樣品中未知物

　　3、柱未平衡

　　4、水污染

　　容易出問題的部件

　　手動進樣閥

　　故障：載樣困難

　　原因：a 定量環堵塞

　　b 進樣器污染

　　c 閥位置沒有扳到位

　　解決措施：清洗或更換定量環、進樣器

　　柱子

　　故障：系統高壓、峰型變差(拖尾峰、前沿峰、分叉峰)，保留時間的改變

　　解決措施：清洗

　　峰產生有肩或分叉的原因

　　1. 柱子劣化(進口處產生不均勻的空隙)

　　2. 樣品劣化(生成氧化物、分解物等)

　　判斷標準： 所有的峰都產生有肩峰或分叉時則為柱子劣化

　　延長柱壽命方法：倒沖柱、換過濾片、修補柱頭

　　維護流程圖

　　流動相或樣品的過濾

　　濾

　　膜類型：

　　聚四氟乙烯濾膜(有機系一次性針頭過濾器)：適用于所有溶劑，酸和鹽。

　　醋酸纖維濾膜：不適用于有機溶劑，特別適用于水基溶劑。

　　尼龍66濾膜：適用于絕大多數有機溶劑和水溶液，可以用于強酸，不適用于二甲基甲酰胺。

　　再生纖維素濾膜：蛋白吸收低，同樣適用于水溶性樣品和有機溶劑

　　脫氣：除去流動相中溶解或因混合而產生的氣泡，氣泡對測定的影響：

　　1)泵中氣泡使液流波動，改變保留時間和峰面積

　　2)柱中氣泡使流動相繞流，峰變形

　　3)檢測器中的氣泡產生基線波動