操作步驟
①吸取適量水樣于150 ml燒杯中,經酸消解后轉移至500 ml錐形瓶中(如水樣清液無色,可直接取適量水樣于500 ml錐形瓶中)。用氨水中和溶液pH值為1～2。加入20 ml硫酸-磷酸混合液,1～3滴硝酸銀溶液,0.5 ml硫酸錳溶液,25 ml過硫酸銨溶液,搖勻。加入幾粒玻璃珠,加熱至出現高錳酸鹽的紫紅色,煮沸10 min。
②取下稍冷,加入5 ml氯化鈉溶液,加熱煮沸10～15 min,除盡氯氣。取下迅速冷卻,用水洗滌瓶壁并稀釋至250 ml左右。加入3滴苯基代鄰氨基苯甲酸指示液,用硫酸亞鐵標準滴定溶液滴定至溶液由紅
色突變至綠色即為終點,記下用量(V1),同時取同體積純水代替水樣進行測定,記下用量(V2)。