性狀
本品為脂肪性基質制成的白色栓。
鑒別
(1)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量(約相當于硝酸咪康唑0.2g),置100ml離心管中,加正己烷25ml,在水浴上加熱至完全溶解,搖勻,以每分鐘2500轉離心5分鐘,棄去上清液加正已烷25ml,再次離心分離,棄去上清液,加甲醇20ml溶解。對照品溶液取硝酸咪康唑對照品適量,加甲醇制成每1ml中約含10mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以正已烷-三氯甲烷甲醇-濃氨溶液(60:30:10:1)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各1p1,分別點于同一薄層板上,展開后,晾干,在碘蒸氣中顯色結果判定供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致以上(1)、(2)兩項可選做一項。
檢查
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定溶劑甲醇-三氯甲烷(1:1)。供試品溶液取本品20粒,精密稱定,微溫使熔化,混合均勻,冷凝后精密稱取適量(約相當于硝酸咪康唑0.5g),置l0oml量瓶中,加溶劑適量,溫水浴并時時振搖使油層澄清,放冷,用溶劑稀釋至刻度,搖勻,冷凍3小時,迅速濾過,取續濾液放至室溫。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含硝酸咪康唑50μg的溶液系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見硝酸咪康唑有關物質項下限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.25倍(0.25%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計其他應符合栓劑項下有關的各項規定(通則0107)。