用干燥的300mL三角瓶稱取0.1000g樣品，加15mL磷酸（濃），5mL硝酸（濃），8mL高氯酸（濃），于電爐盤上加熱（溫度不要太高，300攝氏度左右就可以了，我基本上都是控制讓電爐絲微紅，溫度控制挺關鍵的，最好是讓所有樣品的加熱條件一致，我還試過在電熱板上做，結果倒是不錯，不過時間長了一點），待冒完高氯酸煙，液面平靜時（液面上不再產生微小氣泡），計時30秒（其實30、40都無所謂了，我記得看過一個資料，有人做過試驗，一分鐘內對結果沒有什么影響，不過哥們沒有試過，我一直是讓所有樣品計時都是一樣的）取下，冷卻至60～70攝氏度時加入硫酸（5＋95），搖勻，冷卻至室溫，用約0.3mol/L硫酸亞鐵銨滴定至淺粉色時，加入四滴苯代鄰氨基苯甲酸，繼續滴定至亮黃色為終點。最終結果的計算是需要標準樣品除以其滴定體積得出常數，然后再乘以各樣品的滴定數而得出的。