注意事項
(1)因Pb、Cd和Cu在一般地表水中含量差別較大,測定Cu時可將水樣適當稀釋后測定。
2)因儀器設備不同,工作條件差異也較大,如果使用橫向塞曼扣除背景的儀器,可將灰化、原子化和清除溫度降低100～200 ℃。
(3)如果測定基體簡單的水樣可不使用硝酸鈀做基體改進劑。
(4)硝酸鈀亦可用硝酸鑭代替,但其空白較高,必須注意扣除。
(5)如果使用涂層石墨管亦可不必加入基體改進劑。常用的金屬碳化物涂層處理石墨管的方法有兩種:
①涂層溶液注入法。在待測樣品溶液和標準溶液注入石墨管前,先將La、W、Mo等易生成碳化物元素的溶液(一般濃度是含涂層金屬約為5%)注入石墨管中,按一般石墨爐操作程序經過干燥、灰化和原子化,使其在高溫下形成金屬碳化物涂層,反復進行幾次則得到較厚的涂層。用Ta處理的研究報導較多,由于TaC升華點高達3880 ℃,適合于耐高溫元素的測定,能大大提高這類元素的靈敏度,且石墨管壽命也能明顯延長。涂Ta石墨管對Cd、Pb的增感效果分別為1.46和1.06。
這種涂層方法簡單易行,但對測定精度改善不甚明顯,形成的碳化物涂層膜也不夠均勻,一次只能處理一支管,效率不高。
②浸漬法。本方法適合于成批處理,也是本文推薦使用的方法。一般用含金屬元素5%左右的金屬鹽溶液,也可用Ta、Ti等金屬,經溶解后作為涂層溶液。為了改善涂層效果,有時涂層溶液中需加入1%～2%的草酸。
本文推薦的涂La手續為:將5～10支普通石墨管垂直浸泡于盛有La(NO3)3 5ml(高型)小燒杯中,將燒杯置于真空干燥器內,用真空泵減壓1.5～2 h,并經常搖動干燥器以便驅趕從石墨微孔排出的小氣泡,使溶液更好地滲入石墨管壁。取出晾干后在105 ℃烘干2 h,再重復上述過程一次。用濾紙擦去石墨管兩端析出的固體鹽類(防止與石墨錐接觸不良,而放電燒毀石墨墨錐、管)。然后置于原子化器上,按干燥、灰化、原子化程序處理(涂La時:干燥 180℃/20s,灰化800 ℃/30s,原子化2700 ℃/5s)2～3次,一股可在管的內表面形成0.1 mm左右的片狀涂層膜。