石墨爐原子吸收法測定粟米草中鉛和鎘含量的研究

目的運用石墨爐原子吸收光譜法測定粟米草中Pb、Cd微量元素的含量。方法通過對樣品消解方法及儀器參數進行優化,建立了粟米草中Pb、Cd的石墨爐原子吸收光譜測定方法。結果重金屬元素Pb、Cd的含量，分別為3.027，1.021 μg·kg-1；加標回收率分別為97.25% 和100.03%。結論實驗建立的石墨爐原子吸收光譜條件用于測定粟米草中微量元素簡單、快速、靈敏、準確,可為其他中藥的Pb、Cd的測定提供。

粟米草Mullugo pentaphylla L.是番杏科植物，為東南亞國家的傳統草藥，具有清熱解毒、抗菌利濕的功效，主治腹痛泄瀉、瘡癤腫毒、風疹等癥。筆者前期研究表明粟米草中富含多種有益于人體的宏量及微量元素，但一些有害金屬元素尤其是鉛、鎘的含量超標也經常影響中草藥的使用安全。尤其自三聚氰胺食品事件發生之后，從進口的中藥材中，重金屬超標問題倍受重視。然而，目前國內還沒有中藥中各種重金屬的檢測標準，大部分實驗室都還采用食品中重金屬元素的檢測方法來進行測試。但中藥的組成遠比食品復雜，二者并不等同，因此，準確而有效地測定中草藥中的重金屬含量，建立含量測定的靈敏準確的方法，為中藥材的鑒定和質量改進提供依據［3,4］，具有重要的理論和實際應用價值。

元素Pb，Cd屬痕量重金屬，其含量的檢測準確與否，關鍵是選擇合適的樣品消解方法及靈敏高效的測定方法。若樣品消化不完全，殘留的有機物將干擾測定，另外如果消化溫度過高，元素鉛、鎘易揮發損失，也影響測定的準確性。因此本實驗采用微波加壓消解樣品，溶樣溫度低，效率高；并選擇靈敏度高的石墨爐原子吸收光譜法測定鉛和鎘的含量，獲得良好效果，可為其他中藥的重金屬測定及品質評價等提供參考。

1  儀器與材料

美國瓦里安SpectrAA 240FS 原子吸收分光光度計；MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀（上海新儀微波化學科技有限公司）； GTA 110 型石墨爐(附有自動進樣器)；HH-2型數顯恒溫水浴鍋（江蘇金壇市億通有限公司）。 Pb，Cd空心陰極燈（美國瓦里安）; 電阻率為18. 26 MΩ超純水,用單蒸水經上述超純水器制得; 鉛、鎘標準儲備溶液100 mg/L (國家標準物質研究中心提供)。濃硝酸、雙氧水為優級純；其他試劑均為分析純。粟米草采自江西省廬山地區，經九江學院高春華教授鑒定為番杏科植物粟米草Mullugo pentaphylla L.。

2 方法與結果

2.1  樣品前處理及微波消解粟米草藥材用純水淋洗,晾干,剪成小塊,置于烘箱中80℃烘干,用粉碎器粉碎過200目篩備用。精密稱取樣品約0.5 g于聚四氟乙烯罐中,加入濃硝酸10 ml,過氧化氫2 ml于消化罐中，先于水浴鍋上使之預反應，待黃煙揮盡后，置于MDS-6型溫壓雙控微波消解/萃取儀內,密閉微波消解,消解程序。消解完全后冷卻取出,用超純水反復沖洗消解罐中的樣品液于干凈的量瓶中,用去離子水定容至50 ml, 平行樣品3份，待測。