操作步驟
(1)樣品預處理
取100 ml水樣放入200 ml繞杯,加入硝酸5 ml,在電熱板上加熱消解(不要沸騰)蒸至10 ml左右,加入5 ml硝酸和2 ml高氯酸,繼續消解,直至1 ml左右。如果消解不完全,再加入硝酸5 ml和高氯酸2 ml,再次蒸至1 ml左右。取下冷卻,加水溶解殘渣,用水定容至100 ml。
取0.2%硝酸100 ml,按上述相同的程序操作,以此為空白樣。
(2)樣品測定
按表3 所列參數選擇分析線和調節火焰。儀器用0.2%硝酸調零,吸入空白樣和試樣,測量其吸光度。扣除空白樣吸光度后,從校準曲線上查出試樣中的金屬濃度。如可能,也可從儀器上直接讀出試樣中的金屬濃度。
表3 分析線波長和火焰類型
元素 | 分析線波長(nm) | 火焰類型 |
鎘 | 228.8 | 乙炔-空氣,氧化型 |
銅 | 324.7 | 乙炔-空氣,氧化型 |
鉛 | 283.3 | 乙炔-空氣,氧化型 |
鋅 | 213.8 | 乙炔-空氣,氧化型 |
(3)校準曲線
吸取混合標準溶液0,0.50,1.00,3.00,5.00和10.00 ml,分別放入六個100 ml容量瓶中,用0.2%硝酸稀釋定容。此混合標準系列各金屬的濃度見表4 。接著按樣品測定的步驟測量吸光度,用經空白校正的各標準的吸光度對相應的濃度作圖,繪制校準曲線。
表4 標準系列的配制和濃度
混合標準使用溶液體積(ml) | 0 | 0.50 | 1.00 | 3.00 | 5.00 | 10.00 | |
標準系列各金屬濃度 (mg/L) | 鎘 | 0 | 0.05 | 0.10 | 0.30 | 0.50 | 1.00 |
銅 | 0 | 0.25 | 0.50 | 1.50 | 2.50 | 5.00 | |
鉛 | 0 | 0.50 | 1.00 | 3.00 | 5.00 | 10.00 | |
鋅 | 0 | 0.05 | 0.10 | 0.30 | 0.50 | 1.00 |