含氯量取本品約0.3g,精密稱定,加甲醇50ml使溶解,加冰醋酸5ml,照電位滴定法(通則0701),用硝酸銀滴定液(0.1molL)滴定,每1ml硝酸銀滴定液(0.1moJ/L)相當于3.545mg的C。按無水與無溶劑物計算,含氯量應為98%~10.4%有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1m中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含5g的溶液。系統適用性溶液分別取鹽酸羥考酮與磷酸可待因對照品各適量,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中分別含鹽酸羥考酮10μg與磷酸可待因13μg的溶液色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.005mol/L庚烷磺酸鈉溶液-甲醇-磷酸-三乙胺(850:150:3:2),并用50%氫氧化鈉溶液調節pH值至2.5±0.1為流動相;檢測波長為206nm;柱溫為50℃;進樣體積10l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,羥考酮峰與可待因峰之間的分離度應大于3.0。供試品溶液色譜圖中,羥考酮峰的拖尾因子應在0.75~1.25之間測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(1.0%),小于對照溶液主峰面積0.03倍的色譜峰忽略不計。殘留溶劑照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加水5m1使溶解,密封。對照品溶液取丙酮約0.25g,精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為貯備溶液(1);另精密量取三氯甲烷(d28=1.484)401l,置20m1量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為貯備溶液(2);精密量取貯備溶液(1)與貯備溶液(2)各10ml,置同一50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封。色譜條件以100%的二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為60℃,維持3分鐘再以每分鐘20℃的速率升溫至170℃,維持10分鐘;進樣口溫度為200℃;檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為85℃平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,丙酮峰與三氯甲烷峰之間的分離度應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液,分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,丙酮與三氯甲烷的殘留量均應符合規定。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過7.0%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.05%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十