性狀
本品為白色針狀結晶性粉末;無臭。本品在水中極易溶解,在三氰甲烷中略溶,在乙醇中微溶,在乙醚中幾乎不溶熔點本品的熔點(通則0612)為198~202℃。熔融時同時分解。
檢查
酸度取本品2.5g,加水50m1溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~6.溶液的澄清度與顏色取本品2.5g,加水50m1溶解后,溶液應澄清;取上述溶液,依法檢查(通則0901第二法),在450nm的波長處測定吸光度,不得過0.030有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中用流動相稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置10ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取鹽酸硫必利適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,取1ml,加過氧化氫試液lml,水浴加熱30分鐘,放冷,用水稀釋至10ml,搖勻。該溶液中含有雜質I。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑( Phenomenex lunaC8,4.6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱);以每1000m1中含磷酸二氫鉀6.8g與辛烷磺酸鈉0.1g的溶液(用磷酸調節pH值至2.7)-甲醇乙腈(80:15:5)為流動相;檢測波長為240mm;流速為每分鐘1.5ml;柱溫為40℃;進樣體積1ol系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,硫必利峰保留時間約為8.5分鐘,雜質I(相對保留時間約為1.3)峰與硫必利峰之間的分離度應大于4.0。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(0.3%),小于對照溶液主峰面積0.5倍的色譜峰忽略不計。N,N-二乙基乙二胺照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品約0.4g,精密稱定,置10m量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取N,N-二乙基乙二胺對照品適量,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40g的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以濃氨水-二氧六環甲醇-二氯甲烷(2:10:14:90)為展開劑測定法吸取供試品溶液與對照品溶液各10l,分別點于同一薄層板上,展開(大于12cm),晾干,噴以0.2%茚三酮丁醇溶液,100℃加熱15分鐘。結果判定供試品溶液如顯N,N-二乙基乙二胺的斑點,其顏色與對照品溶液的主斑點比較,不得更深(0.1%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。