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    發布時間:2023-06-09 11:33 原文鏈接: 白消咳平喘口服液的鑒別

      (1)取本品50ml,加正已烷振搖提取2次,每次25ml,合并正已烷液,蒸干,殘渣加氯仿1ml使溶解,作為供試品溶液。另取五味子甲素對照品,加氯仿制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液6μl、對照品溶液3μl,分別點于同一硅膠GF254薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

      (2)取本品30ml,加乙醚振搖提取2次,每次20ml,棄去乙醚液,水液蒸干,錢渣加甲醇10ml,充分攪拌使溶解,濾過,濾液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取橙皮苷對照品,加甲醇制成飽和溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附ⅥB)試驗,吸取供試品溶液5μl、對照品溶液3μl,分別點于同一用0.5%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(100:17:13)為展開劑,展距約3cm,取出,晾干;再以甲苯-醋酸乙酯-甲酸-水(20:10:1:1)的上層溶液為展開劑,展距約8cm,取出,晾干,噴以三氯化鋁試液,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

      (3)取本品50ml,加濃氨溶液2ml,醋酸乙酯50ml,搖勻,放置使分層,分取醋酸乙酯層,蒸干,殘渣加乙醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取淫羊藿苷對照品,加乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取上述兩種溶液各10μl,分別點于同一硅膠H薄層板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:1:1:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以二氯化鋁試液,在105℃加熱數分鐘,置紫外光燈(365nm)_F檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

      (4)取本品50ml,加正丁醇振搖提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,用水洗滌2次,每次30ml,棄去水液;正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取甘草酸單銨鹽對照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述兩種溶液各3μl,分別點于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)為展開劑,在28℃以上展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點。

      (5)取本品50ml,加正丁醇振搖提取2次,每次30ml,合并正丁醇液,用10%氫氧化鈉溶液洗滌2次,每次20ml,棄去堿液。再用水洗滌2次,每次30ml,棄去水液,正丁醇液蒸干,殘渣加甲醇0.5ml使溶解,作為供試品溶液。_另取黃芪甲苷對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液6μl、對照品溶液3μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以氯仿-甲醇-水(13:7:2)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,住與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

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