1. 打開儀器預熱 5 分鐘
2. 取鍍汞液 20 mL 于 50 mL 小燒杯中，將玻碳電極. 鉑電極. 甘汞電極洗凈，與儀器連接好，將電極插入鍍汞液之中。
3. 預鍍汞膜條件：電解電位-1 V；記錄上限-0.9 V；記錄下限-0.2 V（均相對于 SCE），攪拌電解 40 s，靈敏度 20，停止 30 s 后溶出，反復鍍汞溶出 4 次。
4. 汞膜鍍好后，將電極從溶液中取出，洗凈，用濾紙將溶液吸干。取水樣 20 mL，加2 滴 1:1 HNO3 于 50 mL 小燒杯中，搖勻，將電極浸入溶液中，電解電位-1.0 V，記錄上限-0.9V；記錄下限-0.2 V，攪拌時間 120 s，靈敏度 10 的條件下進行電解溶出，記錄 E-t 曲線，讀E-t 曲線上波高，重復 3 次，看是否重現。
5. 在上述溶液中加入適量的 Pb2+標準溶液，能使波高增高兩倍。在上述相同的條件下進行電解溶出，記錄 E-t 曲線，讀波高值，重復 3 次。
6. 在上述溶液中再加入相同量的 Pb2+標準溶液，上述相同條件下測波高，依據三次測出的波高，利用外推法求出原水樣中 Pb2+濃度，以 μl/L 計算。
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