有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品細粉適量(約相當于多沙唑嗪l0mg),置20ml量瓶中,加2%磷酸乙腈溶液5ml,超聲使甲磺酸多沙唑嗪溶解,用水稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置50ml量瓶中用溶劑稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置10ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。靈敏度溶液精密量取對照溶液5ml,置20ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。
溶劑、系統適用性溶液、色譜條件、系統適用性要求與測定法見甲磺酸多沙唑嗪有關物質項下。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,雜質I峰面積乘以校正因子1.3后不得大于對照溶液的主峰面積(0.2%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.1%),雜質I峰面積乘以校正因子1.3后與其他單個雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(0.5%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計含量均勻度以含量測定項下測得的每片含量計算,應符合規定(通則0941)。溶出度照溶出度與釋放度測定法(通則0931第二法)測定溶出條件以0.1mol/L的鹽酸溶液900ml為溶出介質,轉速為每分鐘50轉,依法操作,經15分鐘時取樣供試品溶液取溶出液10ml,用0.45μm濾膜濾過,取續濾液。
對照品溶液取甲磺酸多沙唑嗪對照品10mg,精密稱定,置500ml量瓶中,加溶出介質300ml,超聲使溶解,放冷用溶出介質稀釋至刻度,搖勻,精密量取適量,用溶出介質定量稀釋制成每1ml中約含多沙唑嗪1μg(1mg規格)或2μg(2mg規格)或4μg(4mg規格)的溶液。
色譜條件與系統適用性要求見含量測定項下。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算每片的溶出量。限度標示量的75%,應符合規定其他應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)