火焰原子吸收法測定五加皮中的Fe\Zn\Ca的含量

　　微量元素的協同作用不可忽視。目前，鑒于微量元素其顯著的生物學作用，生理功能及臨床診療價值，人們對中草藥中的微量元素及其藥效產生了濃厚的研究興趣。微量元素的測定可闡明中藥的中藥機理，改造和創制新藥提供了基礎數據，也為中藥材的鑒定與改造提供依據。 
　　五加皮已被《中國藥典》收藏為獨立的藥物。五加皮，為五加科植物，細柱五的干燥根皮，習稱“南五加皮”。《神農本草經》 “主心腹疝氣腹痛，益氣，小兒不能行，疽瘡陰蝕。”主要功效有祛風濕，補肝腎，強筋骨，利水。 
　　原子吸收光譜法具有靈敏度高，選擇性好，精密度高，分析速度快等優點，本文利用原子吸收光譜，運用消化法對南五加皮中Fe、Zn、Ca元素含量進行測定分析，旨在加深對五加皮化學研究，為尋其進一步綜合開發利用提供一些信息。 
　　1 實驗部分 
　　1.1 儀器工作條件 
　　用正交實驗的方法，在濃度相等的條件下，如果實驗測得吸光度越大，則其靈敏度越高，測定結果越好，吸光度最大時為最佳實驗條件。通過實驗在電腦自動選用元素的分析線，以燃助化（V已炔=V空氣）燈電流，狹縫寬度為變量，經優化選擇后確定Fe、Zn、Ca工作條件如下表所示。 
　　1.2 樣品處理 
　　將購得五加皮洗凈，晾干后置于烘箱中105℃烘干3h，用粉碎機粉碎之全部過――篩后裝入廣口瓶中，放入干燥箱中備用。 
　　稱取樣品0.5g左右于100mL小燒杯中，加入18mL濃硝酸，蓋上表面皿靜置過夜，在電熱板上加熱至微沸近干，再加5mL高氯酸，加熱至澄清，待大量白火同蒸發近干，冷卻后用1% HNO3定容與100mL容量瓶中。同時制備一空白溶液，按表1的最佳工作條件測定樣品中各元素吸光度，從而計算出Fe、Zn、Ca的含量。 
　　2 結論 
　　2.1 樣品的消化條件的選擇 
　　2.1.1 消化體系的選擇 
　　為了找出效果好的消化體系，研究了HNO3-HClO4混合液；HNO3-HClO4、HNO3-H2O2等，采用HNO3-HClO4體系比較適合與文獻火焰原子吸收光譜法測定鎖陽中15種金屬元素含量相似，且通過實驗證明，混酸逐步加入比同時加入消化效果好，因此，選用HNO3、HClO4逐步加入消化體系。 
　　2.1.2 HNO3與HClO4體積比影響 
　　以V HNO3:V HClO4=2.0:1；2.5:1；3.0:1；3.5:1；4.0:1體積消化樣品，通過對測定結果的比較，得出3.5:1消化效果好，因此，本文選用體積比為3.5:1。 
　　2.2 標準曲線 
　　2.2.1 標準溶液配制 
　　通過初步試驗得出，樣品中含Zn量較低，因而選取了4ug/mL標準系列：取五個50毫升潔凈容量瓶分別準確移取4ug/mLZn2+工作液0、5、15、20mL，用1% HNO3定容搖勻Ca2+、Fe2+含量較高，因而選取0、2、4、6、8標準系列：取5個50mL潔凈容量瓶分別移至204ug/mL工作液0mL、5mL、10mL、15mL、20mL Ca2+、Fe2+標準系列分別加入1g/L La(NO3)3溶液，用1% HNO3定容搖勻，參比溶液均為消解空白溶液。具體標準系列見表2。 
　　2.2.2 線性回歸與相關系數 
　　將上述標準系列溶液在表1所列條件下進行測定，并對應參比溶液調零。測定積分5S吸光度，通過計算機回歸計算其含量，各元素線性關系較好，結果見表3： 
　　2.3 干擾考察 
　　2.3.1 各元素互相干擾考察 
　　在表1工作條件下，對0.5ug/mL.Zn進行干擾實驗，實驗證明，1 000倍的Mn2+，Ca2+，Fe2+對其均無干擾。對于1ug/mL的Fe2+，1 000倍的Zn2+，Fe2+均無干擾，5倍Ca2+、Fe2+均有干擾。對于1ug/mLCa2+進行干擾實驗，10倍Fe，50倍Zn，50倍Mn均無干擾。且樣品中Ca2+含量遠大于Zn、Fe，因而三元素間互不干擾。 
　　2.3.2 Ca干擾消除 
　　P、Al、Si等元素對Ca有化學干擾，因為在火焰中共存物質易與Ca生成難揮發化合物，加入一種過量的金屬元素（La,Sr），與干擾元素形成更穩定的或更難揮發的化合物，從而釋放出Ca。本文用La3+來消除Ca2+的化學干擾，實驗表明通過加入1mL 1ug/mL La3+效果較好。 
　　2.3.3 背景吸收干擾考察 
　　使用氘燈進行背景干擾扣除和不使用氘燈所測試液的吸光度一致，說明不存在背景吸收。 
　　2.4 樣品分析及回收率 
　　樣品為婁底本地五加皮，稱取1g左右，配制成消化液，按試驗方法操作，測Ca2+：分別取潔凈100mL的容量瓶2個，準確移取消化液1mL再加1mL1g/LLa3+溶液，2號樣加入5g/L用1% HNO3，定容，搖勻。 
　　測Zn2+、Fe2+：分別移取25mL的消化液與50mL的容量瓶，其中兩個分別加入500ug Zn2+、Fe2+標準溶液，另一個不加，均用1% HNO3定容，按表1條件進行測定，結果表明該方法加標回收率為97.04%~104.2%。 
　　3 結論 
　　采用HNO3-HClO4（3.5:1）混酸作消化液，在常壓微沸的條件下消解五加皮樣品，用火焰原子吸收光譜法測定其中的Fe、Zn、Ca微量元素的含量。在選定條件下，五加皮中Fe、Zn互不干擾，Ca用La作釋放劑以消除干擾。測定結果表明五加皮中含豐富的Ca，其方法加標回收率為97.04%~104.2%。