消化操作時要注意

（1）消化所用的試劑，應采用高純的酸和氧化劑，所含雜質要少，并同時按與品相同的操作做空白試驗，以扣除消化試劑對測定數據的影響。如果空白值較高，應提高試劑純度，并選擇質量較好的玻璃器皿進行消化。

（2）消化瓶內可以加玻璃珠或瓷片，以防止暴沸；凱氏燒瓶的瓶口應傾斜，不應對著自己或他人。加熱時火力應集中于底部，瓶頸部位應保持較低的溫度，以冷凝酸霧，并減少被測成分的揮發損失。如果產生大量的泡沫，除迅速減小火力外，可加入少量不影響測定的消泡劑，如辛醇、硅油等；也可將樣品和消化液在室溫下浸泡過夜，第二天再進行加熱消化。

（3）在加熱過程中需要補加酸或氧化劑時，首先停止加熱，待消化液稍冷后才沿瓶壁緩緩加入，以免發生劇烈反應，引起噴濺。另外，在高溫下補加酸，會使酸迅速揮發，既浪費又污染環境。

3. 常用的分離與富集方法

主要是萃取法：操作迅速，分離效果好，應用廣泛。但萃取試劑通常易燃、易揮發，且有毒性。

在萃取時，特別是當溶液呈堿性時，常常會產生乳化現象，影響分離。破壞乳化的方法有：

1）較長時間靜置 。

2）輕輕地旋搖漏斗，加速分層。

3）若因兩種溶劑（水與有機溶劑）部分互溶而發生乳化，可以加入少量電解質如化鈉），利用鹽析作用加以破壞I 若因兩相密度差小發生乳化，也可以加入電解質，以增大水相的密度。

4）若因溶液呈堿性而產生乳化，常可加入少量的稀鹽酸或采用過濾等方法消除。根據不同情況，還可以加入等消除乳化 。

固相萃取: 分為活化吸附劑、上樣、洗滌和洗脫四個步驟。

其它方法

固相微萃取法

超臨界流體萃取法

蒸餾與揮發法

膜分離法