測汞儀測量糧油汞含量方法

   測汞儀法亦稱冷原子吸收法, 主要是利用汞蒸氣對波長為253. 7nm 的紫外光具有強烈吸收作用的特點,通過SnCl2將消化液中的Hg2+還原成Hg,并通過載氣將汞蒸氣載入測汞儀的吸收池進行紫外吸收測定,再與標準系列比較定量。

1.測汞儀常常在連續多次測定中易出現基線漂移或指針抖動問題。這其中可能造成的原因是,在加SnCl2“暴氣”時, 水分也隨汞蒸氣進入吸收池,當吸收池溫度較低時, 水分會在吸收池的光窗上冷凝, 影響透光, 造成基線向上漂移。當這些冷凝的水蒸汽聚集多了會形成水珠, 造成顯示透光度的指針或記錄筆不停地抖動。對此, 可采取以下方法: 1 可讓抽氣泵空抽1- 2h, 使吸收池中的水分揮發干凈,儀器就會恢復穩定。o 可在汞發生瓶與吸收池之間安裝一個干燥管, 以除去汞蒸汽中的水分。目前所用干燥劑種類很多, 但都有些不足, 如, 無水氯化鈣吸水較強, 但吸水后粘連, 影響氣流速度; 硅膠和脫脂棉雖吸水力差些, 但不粘連, 卻對汞有一定的吸附作用。實驗證明采取冷凍干燥法效果最好。其方法為:取一支10ml 胖肚移液管, 用銼刀將尖端切掉, 再用酒精燈加熱將移液管兩端變成“U ”型。使用時干燥管浸在冰浴里, 然后開始操作, 此時水蒸汽冷卻后殘留在干燥管下部, 而不會隨汞蒸氣進入吸收池。

2.實驗測定中應注意的事項: 1 測汞儀上的分光度管內壁應光亮平滑, 無水汽凝聚, 清洗時可拆下水煮, 后水洗、烘干; o 汞蒸氣發生器與測汞儀之間連接的橡皮管應盡可能短些, 以減少橡皮管對汞的吸附損失; ? 使用過氯酸鎂或無水氯化鈣干燥管時, 易使吸收峰變寬, 并在吸濕后對汞有吸附作用,所以使用應注意檢查更換; ?由于汞蒸氣的發生受外界影響的因素較多, 所以每次測定樣品時都應重新做相應的標準曲線; ? 當空白值偏高時, 可通氯氣10min 左右。對所用的試劑應做空白試驗或純化處理后再使用。? 測定中, 測汞儀含汞尾氣應用KMnO4- H2SO4 溶液或活性炭進行過濾吸收, 以減少對環境污染。