淺談水中總氮、氨氮測定中的問題

　　水中總氮包括所有含氮化合物，即硝酸鹽、亞硝酸鹽、無機鹽氮、有機含氮化合物等的總和。氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4）形式存在的氮，兩者的組成比取決于水的 pH 值和水溫。 
　　總氮和氨氮是污水排放的重要控制指標，必須嚴格控制排放濃度，達標排放。對我們工廠來說，主要產生在合成氨和尿素的生產過程中，因此，必須重視對這兩個項目的分析，以便采取相應的污水處理方法。日常分析中，我們遇到一些問題，影響到分析數據的準確性，尤其是總排采樣點，總氮和氨氮含量較低，有時會出現氨氮略高于總氮的現象。針對此種情況，筆者通過查找相關資料、做對比試驗，并向相關技術人員和專家咨詢，發現主要是空白吸光度過高造成的，而空白過高又是由試劑和操作條件等引起的，為此進行了大量試驗，找到了問題產生的原因和解決辦法。 
　　一、實驗部分 
　　1.原理和方法 
　　目前，在水質監測中，總氮的分析普遍采用堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，原理是用過硫酸鉀做氧化劑，在堿性介質條件下，通過過硫酸鉀氧化使有機氮和無機氮化合物轉換為硝酸鹽后，用紫外分光光度法，在波長 220 nm 和 275 nm 處分別測量其吸光度 A 220 nm 和 A 275 nm，按 ANO-3=A 220nm-2A 275 nm， 計算硝酸鹽氮的吸光度，再代入標準曲線方程計算總氮的含量。氨氮的分析則是在弱堿性條件下，通過加熱蒸餾釋放出氨，用硼酸溶液吸收，采用納氏比色法進行測定。 
　　2.儀器及試劑 
　　2.1T-6 型紫外-可見分光光度計； 
　　2.2 10 mm 石英比色皿； 
　　2.3 25 mL 具塞比色管； 
　　2.4MDSIN 全不銹鋼立式壓力蒸汽滅菌器 30L； 
　　2.5帶氮球的定氮蒸餾裝置包括 500 mL 凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管； 
　　2.6過硫酸鉀、氫氧化鈉、硼酸、鹽酸（優級純）；（7）無氨水。 
　　二、影響因素及解決方法 
　　1.過硫酸鉀的影響 
　　1.1目前市售的過硫酸鉀試劑質量參差不齊，盡量選用大廠家的優級純，過硫酸鉀的質量對 TP影響不大，對 TN 的檢測影響非常大，同一廠家不同批次空白也不同，如果測定的總氮含量較低，選用進口的稍好一些，但不管進口的還是國產的過硫酸鉀都要先進行空白檢測試驗后，才能確定是否適用，如果有條件可以進行重結晶，但重結晶后也要進行空白檢測試驗，應可以使空白吸光值<0.03。 
　　1.2堿性過硫酸鉀的配置：取 4 g 過硫酸鉀，1.5 g 氫氧化鈉溶于 100 mL 無氨水，由于過硫酸鉀溶解較慢，可用水浴加熱 40～50 ℃，幫助溶解。也可將過硫酸鉀和氫氧化鈉分別配置，再混合定容。試劑盡量在 3 日內用完。 
　　2.溫度、壓力、時間對實驗的影響 
　　樣品在消解過程中受溫度、壓力、消解時間的影響較大，當溫度、壓力有波動時，可能造成過硫酸鉀分解不完全，使空白吸光度偏高，國標要求在120～124 ℃， 最好溫度控制在 122 ℃，消解時間亦可根據不同樣品，適當延長，實驗效果會更好。但要注意，樣品分析條件盡量與做標準曲線時一致。 
　　3.無氨水的影響 
　　無氨水的質量直接關系到實驗的成敗，大多數實驗室采用蒸餾法制取，1 L 蒸餾水中加 0.1 mL 硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去 50 mL 初餾液，為了保證實驗效果，后 50 mL 也應棄去。 
　　4.環境的影響 
　　總氮分析不能在有氨水、銨鹽等易產生氨的環境中進行，否則會造成交叉污染，使空白偏高。 
　　5.測定過程產生的影響 
　　氨氮測定時，蒸餾樣品時應避免發生暴沸，可能造成餾出液溫度升高，氨吸收不完全。總氮測定時，不同形式的氮很難 100%轉化為硝酸鹽氮，這也是總氮低于氨氮的一個重要原因。 
　　用分光光度計測量時，如有多個樣品，應在同一波長下，測完所有樣品，再轉換波長，稍等片刻再讀數。 
　　6.其它 
　　實驗中使用的石英比色皿、比色管應使用同一廠家、同一批次的。 
　　三、結束語 
　　綜上所述，總氮測定值小于氨氮測定值主要由受上述 6 方面影響，總氮測定時空白值測定相當重要，必須重視。在日常工作中，只要認真對待，嚴格執行操作規程，加強學習，提高分析人員的綜合素質，就完全能夠達到水質監測和控制的需要。