來源(名稱)、含量(效價)
本品為11β,17α,21-三羥基孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮。按干燥品計算,含C21H28O5應為97.0%~102.0%。
性狀
本品為白色或類白色的結晶性粉末;無臭,味微苦;有引濕性。
本品在甲醇或乙醇中溶解,在丙酮或二氧六環中略溶,在三氯甲烷中微溶,在水中極微溶解。
比旋度
取本品,精密稱定,加二氧六環溶解并定量稀釋制成每1mL中約含10mg的溶液,依法測定,比旋度為+96°至+103°。
吸收系數
取本品,精密稱定,加乙醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含10μg的溶液,照紫外-可見分光光度法,在243nm的波長處測定吸光度,吸收系數為400~430。
鑒別
(1)取本品10mg,加甲醇1mL解后,加堿性酒石酸銅試液1mL,加熱,即生成橙紅色沉淀。
(2)取本品約2mg,加硫酸2mL,漸顯深紅色,無熒光;加水10mL,紅色褪去,生成灰色絮狀沉淀。
(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
(4)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(《藥品紅外光譜集》284圖)一致。
檢查
有關物質
取本品,加三氯甲烷-甲醇(9:1)溶解并稀釋制成每1 mL中約含3mg的溶液,作為供試品溶液;精密量取2mL,置100mL量瓶中,用三氯甲烷-甲醇(9:1)稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照薄層色譜法試驗,吸取上述兩種溶液各5μL,分別點于同一硅膠G薄層板上,以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水(77:12:6:0.4)為展開劑,展開,晾干,在105℃干燥10分鐘,放冷,噴以堿性四氮唑藍試液,立即檢視。供試品溶液如顯雜質斑點,不得多于3個,其顏色與對照溶液的主斑點比較,不得更深。
干燥失重
取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%。
含量測定
照高效液相色譜法測定。
色譜條件與系統適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水(65:35)為流動相;檢測波長為240nm。理論板數按潑尼松龍峰計算不低于1000,潑尼松龍峰和內標物質峰的分離度應大于3.5。
內標溶液的制備
取炔諾酮,加甲醇溶解并稀釋制成每1mL中約含1.5mg的溶液,即得。
測定法
取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1mL中約含1mg的溶液;精密量取該溶液與內標溶液各5mL,置50mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,取10μL注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取潑尼松龍對照品,同法測定。按內標法以峰面積計算,即得。