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    發布時間:2023-06-29 15:03 原文鏈接: 注射用環磷腺苷的性狀及鑒別方法

    性狀

    本品為無色或白色針狀結晶。本品在丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷中易溶,在甲醇、乙醇、稀乙醇、乙醚及石油醚中溶解,在水中幾乎不溶;在冰醋酸中易溶。熔點本品的熔點(通則0612第一法)為150~153℃比旋度取本品,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為+75°至+78°。

    鑒別

    (1)取本品約5mg,加無水乙醇0.5ml溶解后,加碘化鉀試液0.4ml,稀硫酸2.5ml與淀粉指示液4滴,立即顯紫色(2)取本品約5mg,加無水乙醇0.5ml溶解后,加鹽酸羥胺試液0.5ml與氫氧化鈉試液0.25ml,置水浴中微沸,放冷后,加鹽酸2滴和三氯化鐵試液1滴,立即顯深紫紅色(3)照薄層色譜法(通則0502)試驗。供試品溶液取本品適量,加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含3mg的溶液。對照品溶液取青蒿素對照品適量,加二氯甲烷溶解并稀釋制成每1ml中約含3mg的溶液。色譜條件采用硅膠G薄層板,以石油醚(60~90℃)-乙醚(1:1)為展開劑。測定法吸取上述兩種溶液各5l,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以茴香醛甲醇溶液(取冰醋酸10ml與濃硫酸5ml,緩緩加到55ml甲醇中,放冷,將此溶液加人含有0.5ml茴香醛的30m1甲醇中,搖勻,避光保存),在110℃加熱3~5分鐘使顯色。結果判斷供試品溶液所顯主斑點的顏色和位置應與對照品溶液的主斑點一致(4)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(5)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集圖)一致以上(3)或(4)可選做一項。


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