水溶性聚磷酸銨的制備方法主要有經典的濕法制備和新型高效的溶劑熱合成兩種：
濕法制備法：是水溶性聚磷酸銨的傳統制備方法，將氧化銨晶體溶解在水中，然后加入一定濃度的磷酸，形成水溶性聚磷酸銨溶液，最后通過蒸發濃縮或直接冷卻結晶得到產品。該方法簡單易操作，但存在產品純度不高、產率低、反應時間長等問題。
溶劑熱合成法：是指利用有機溶劑在高溫高壓下合成水溶性聚磷酸銨的方法。該方法不需要使用任何催化劑，在短時間內可以制備出高純度的產品。其制備步驟如下：首先將原料溶解在有機溶劑中，然后將溶液轉移到高壓反應釜中，在高溫高壓下進行反應，最后通過蒸發濃縮或直接冷卻結晶得到產品。與濕法制備法相比，溶劑熱合成法不僅能夠提高產品的產率和純度，還能減少反應時間，是一種高效的制備方法。