前言
有機氯類農藥是含有氯元素的有機化合物，主要分為兩大類，一類為以苯為原料的氯化苯類，如六六,六、滴滴涕等；另一類為不以苯環為原料的氯化亞甲基萘制劑，如艾氏劑、狄氏劑等。有機氯類農藥曾被廣泛用于農業蟲害等的防治，但因其大都化學性質穩定、難于分解、易殘留，對環境有較大污染，所以現在逐漸禁止或減少了對其的使用。有機氯難降解，在環境中的殘留量較大，持續破壞著生態環境。
本文使用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自動固相萃取系統對1L水中的17種有機氯進行固相萃取富集，用7890B氣相色譜儀進行檢測，建立了對水中低濃度有機氯檢測的一整套方法。經過試驗，LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自動固相萃取系統對水中17種有機氯萃取富集后的加標回收率為71.1%~104.2%，重現性RSD為2.2%~9.3%。試驗得到良好的回收率和重現性，說明LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自動固相萃取系統可靠穩定，適用于大體積水中低濃度有機氯分析的樣品前處理。
關鍵詞：水，有機氯，Sepaths UP 柱膜通用全自動固相萃取系統
1試驗過程
1.1儀器與試劑
Sepaths UP 柱膜通用全自動固相萃取系統（萊伯泰科公司）；
7890B氣相色譜儀（安捷倫公司）；
ET便攜式氮吹濃縮系統（萊伯泰科公司）；
IFAD疏水膜干燥裝置（萊伯泰科公司）；
有機氯混合標液（20μg/mL）；
甲醇（色譜純）；
二氯甲烷（色譜純）；
正己烷（色譜純）；
固相萃取柱（LabTech C18-U 500mg/6mL）；
蒸餾水；
1.2混合標準工作液的配制
取有機氯混合溶液標準物質（20μg/mL）100μL于10mL容量瓶中，丙酮定容，作為有機氯混合標準工作液（200ng/mL）。
1.3試驗方法
1.3.1樣品準備
向1L水樣品中加入20mL 甲醇和50μL的200ng/mL有機氯混合標準工作液，樣品的加標濃度為10ng/L。
1.3.2 固相萃取及濃縮
按照圖1所示的方法進行Sepaths UP方法編輯，并加載方法到相應通道，進行樣品的固相萃取。收集洗脫液到收集瓶中，用疏水膜干燥裝置除水后，進行氮吹濃縮并置換溶劑為正己烷，定容到1.0 mL，待檢測。
圖1 水中有機氯SPE富集方法
1.3.3 GC測定有機氯化合物
氣相色譜條件：色譜柱：HP-5，250μm*0.25μm*30m；進樣口溫度：280℃，不分流進樣；柱溫：80℃保持2min，以25℃/min升至180℃，保持0min，以5℃/min升至300℃，保持2min；柱流速：1.0mL/min；進樣量：1.0μL。
2試驗結果
2.1水中有機氯化合物色譜圖
2.1.1水中有機氯化合物混標色譜圖
下圖為有機氯化合物混標色譜圖。
圖2 有機氯化合物混標色譜圖
2.1.2水中有機氯化合物加標樣品色譜圖
下圖為有機氯化合物加標樣品色譜圖。
圖3有機氯化合物加標樣品色譜圖
2.2 GC測定有機氯化合物回收率
GC測定水中17種有機氯化合物回收率計算結果如下表，加標回收率為71.1%~104.2%，重現性RSD為2.2%~9.3%。
3結論與討論
本文參考HJ 699-2014 水質 有機氯農藥和氯苯類化合物的測定 氣相色譜-質譜法，使用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自動固相萃取系統對1L水中低濃度的17種有機氯類化合物進行萃取富集處理，再經疏水膜干燥裝置除水、氮吹儀氮吹濃縮后的加標回收率為71.1%~104.2%，重現性RSD為2.2%~9.3%，回收率高，重現性良好，說明LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自動固相
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