鑒別
(1)取本品約1mg,置瓷蒸發皿中,加0.5%鉬酸銨溶液1ml,置水浴上蒸干,加硫酸1~2滴,顯藍綠色。(2)取本品與氫溴酸加蘭他敏對照品,分別用有關物質項下流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液作為供試品溶液與對照品溶液,照有關物質項下的方法試驗,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的水溶液顯溴化物的鑒別反應(通則0301)
檢查
酸度取溶液的澄清度項下的溶液,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.5。溶液的澄清度取本品α10g,加水10m溶解后,溶液應澄清。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1m中含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取氫溴酸力克拉敏適量,用上述供試品溶液溶解并稀釋制成每1ml中含氫溴酸力克拉敏約0.1mg與氫溴酸加蘭他敏約1mg的混合溶液色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以三乙胺磷酸緩沖液(取三乙胺Tml,加水900ml,用0.5mol/L磷酸溶液調節pH值至6.0,加水至1000m)-甲醇(75:25)為流動相;檢測波長為228nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,力克拉敏峰與加蘭他敏峰的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。