氣相色譜法測定麝香祛痛搽劑中麝香酮的研究

【摘要】 目的 研究麝香祛痛搽劑中人工麝香質量的控制方法。方法采用氣相色譜法對處方中的人工麝香藥材進行定性鑒別;用氣相色譜法對處方中人工麝香的有效成分麝香酮進行定性測定。結果供試品中各組分出峰時間較合適，分離效果較好，而且各組分對應的峰面積和理論踏板數均較高，同時更能保證檢測結果的真實性、準確性、重復性，陰性無干擾，專屬性強。結論該方法可用于麝香祛痛搽劑中麝香酮質量的控制。

【關鍵詞】 麝香祛痛搽劑; 氣相色譜法; 麝香酮

麝香祛痛搽劑原收載于《中國藥典》2005年版Ⅰ部，根據2010年版《中國藥典》計劃任務表要求，本文將處方中的麝香修訂為人工麝香，因為人工麝香為貴重藥材，所以應對麝香祛痛搽劑中人工麝香制訂質量控制方法，本文采用氣相色譜法對處方中的人工麝香藥材進行定性鑒別，供試品中各組分出峰時間較合適，分離效果較好，而且各組分對應的峰面積和理論踏板數均較高，同時更能保證檢測結果的真實性、準確性、重復性，陰性無干擾，專屬性強，結果較滿意。

1 儀器與試藥

氣相色譜儀Agilent6890型(FID檢測器);Agilent色譜工作站; HP-5彈性石英毛細管柱(柱長30 m，內徑0.25 mm，膜厚度0.25 μm);聚乙二醇(PEG)-20M毛細管柱(柱長30 m，內徑0.32 mm，膜厚度0.5 μm);麝香祛痛搽劑樣品: 武漢馬應龍藥業集團股份有限公司產品(批號080402，080403，080413)，襄樊隆中藥業有限責任公司產品(批號 080101，080201，080401)，紹興華通制藥有限公司產品(批號C03A0753，C03A0809)，李時珍醫藥集團有限公司產品(批號 2009020001)。麝香酮對照品，中國藥品生物制品研究所產品(批號110719-200512);無水乙醇為分析醇。

2 方法與結果

2.1 色譜條件色譜柱為HP-5彈性石英毛細管柱(柱長30 m，內徑0.25 mm，膜厚度0.25 μm);聚乙二醇(PEG)-20M毛細管柱(柱長30 m，內徑0.32 mm，膜厚度0.5 μm);柱溫：程序升溫：初溫130℃，保持5 min后，每分鐘升高0.8℃至180℃，保持2 min后，再以每分鐘升高20℃至220℃保持5 min; 檢測器為FID檢測器;檢測器溫度：250℃; 進樣口溫度220℃;流速1.0 ml/min; 理論板數按麝香酮計算應不低于20 000。

2.2 色譜條件的確定

2.2.1 色譜柱的確定取供試品(紹興華通制藥有限公司，批號：C03A0753)按供試品制備方法制備得供試品溶液，用聚乙二醇(PEG)-20M毛細管柱(柱長 30 m，內徑0.32 mm，膜厚度0.5 μm)進樣。結果表明，用聚乙二醇(PEG)-20M毛細管柱(柱長30 m，內徑0.32 mm，膜厚度0.5 μm)能收獲較好的分離效果，得到準確高效的分析結果。故選用：聚乙二醇(PEG)-20M毛細管柱(柱長30 m，內徑0.32 mm，膜厚度0.5 μm)。

2.2.2 程序升溫條件的確定將“2.3.1”項下制得供試品溶液按程序升溫：初溫130℃，保持3 min后，每分鐘升高1.5℃至180℃，再以每分鐘升高20℃至220℃保持5 min;流速1 ml/min。結果表明，在該方案下，供試品中各組分出峰時間較合適，分離效果較好，而且各組分對應的峰面積和理論踏板數均較高。

通過試驗，確定色譜條件為：色譜柱：聚乙二醇(PEG)-20M毛細管柱(柱長30 m，內徑0.32 mm，膜厚度0.5 μm);檢測器為FID檢測器;進樣器溫度：220℃;檢測器溫度：250℃;分流進樣(分流比1∶1);程序升溫：初溫130℃，保持5 min后，每分鐘升高0.8℃至180℃，保持2 min后，再以每分鐘升高20℃至220℃保持5 min;流速1 ml/min;進樣量：1 μl。

2.3 溶液的制備

2.3.1 供試品溶液的制備針對麝香酮的脂溶性，采用石油醚(30～60℃)提取的方法，這樣組分的轉移率較高，同時操作簡便。但是因為本品麝香酮的處方量過低;必須進行富集的過程。因為樣品為50%的乙醇制劑，與石油醚(30～60℃)會發生混溶，因此加入4倍量的水，再置于分液漏斗中用石油醚(30～60℃)提取2次，100 ml/次，石油醚(30～60℃)液自然揮干，可使麝香酮成分不會損失。

取本品50 ml，加水200 ml，搖勻。置于分液漏斗中，用石油醚(30～60℃)提取2次，100 ml/次。合并石油醚，自然揮干。殘渣用無水乙醇2 ml溶解，取上清液作為供試品溶液。

2.3.2 對照品溶液的制備取麝香酮對照品，加無水乙醇制成每毫升含0.1 mg的溶液，作為對照品溶液。

2.3.3 陰性對照溶液的制備按處方量制備不含麝香酮的陰性樣品，按供試品溶液制備方法制備陰性對照溶液。

2.4 專屬性考察取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液，分別依法測定。在該色譜條件下，在與麝香酮對照品保留時間相同的位置不出現色譜峰，表明其他成分對麝香酮的測定無干擾。結果見圖1～3。

2.5 樣品測定按正文所述方法，對各廠家各批次樣品進行檢驗，結果均呈正結果。

3 討論

因為麝香酮具有脂溶性，采用石油醚(30～60℃)提取的方法，這樣組分的轉移率較高，同時操作簡便。但是因為本品麝香酮的處方量過低，必須進行富集的過程。因為樣品為50%的乙醇制劑，與石油醚(30～60℃)會發生混溶，因此加入4倍量的水，再置于分液漏斗中用石油醚(30～60℃)提取，可使麝香酮成分不會損失。但是富集后導致雜質峰較多，用平溫或較快的升溫速率均達不到較好的分離效果，因此經過摸索將升溫速率定為每分鐘升高0.8℃，在該方案下，供試品中各組分出峰時間較合適，分離效果較好，而且各組分對應的峰面積和理論踏板數均較高，同時更能保證檢測結果的真實性、準確性。

【參考文獻】

[1] 國家藥典委員會.中國藥典，Ⅰ部[S].北京：化學工業出版社，2005.