氣相色譜定量檢測一般就兩種,一個是外標法,一個是內標法,對于沒有標準物質的,就只能靠面積歸一法粗略定量。
外標和內標百度上有很多介紹,這里跟你講一下對于沒有標準物質的中間體該怎么通過氣相色譜定量。
1.首先,要通過重結晶、過柱子、吸附等等方法先獲得盡可能純的產物;
2.然后烘干至恒重,注意要把結晶水也烘掉;
3.烘干以后,根據產物合成、純化過程投加的各種物料,用氣相色譜測殘留溶劑,盡可能測全、測準;
4.測煅燒殘渣:800℃在馬弗爐里燒半個小時以上,測一下煅燒殘渣,這些可能是夾雜在產物中的無機鹽;
5.測水分,用溶劑把產物溶解掉,用微量水分測定方法測定產物中的水分,注意要扣除溶劑的空白值;
6.氣相色譜檢測產物:先通過調節分流比、汽化溫度、柱溫等,確認產物峰上沒有毛刺或者坎肩峰;調檢測條件,選一個峰形最好的條件,面積歸一法定量;
7.計算:先扣除前面檢測出來的殘留溶劑、煅燒殘渣和水分的含量,再乘以面積歸一法的面積百分含量。
這樣相對來說是比較準的定量方法了,面積百分含量越高的且其他殘留越低的,定量越準。
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