氣相色譜儀工作原理及功能特點（二）

4.應用范圍廣
不僅對氣體可以進行分析，對液體、固體也能進行分析。在柱溫條件下有一定蒸氣壓且穩定性好的樣品都能測定，只要在一196~450 0C溫度范圍內有27~1330Pa蒸氣壓且在操作溫度下熱穩定性能良好的物質［221，原則上都可用氣相色譜進行分析。氣相色譜還可以用來測定物化常數和制備超純的色譜試劑，樣品用量少;亦可用作工廠自動化流程的在線儀表，完成自動分析的要求。
2.氣相色譜儀
2.1氣相色譜儀的基本結構
色譜分析的關鍵是實現分離分析系統的一體化。經色譜柱分離的組分，由合適的檢測器進行檢測，產生的電信號由記錄儀或工作站記錄而得出色譜圖，這一色譜圖由一連串的峰組成，每一峰表示流出的一個組分，并且其數目等于組分的數目。流出的時間可以用來衡量混合物的組分，通常用某組分的流出時間或保留時間作為定性的依據，而色譜峰的高度或面積是組分濃度或含量的量度，它們是色譜定量的依據。
 成都摩爾氣相色譜儀
氣相色譜儀的基本構成，如圖2-2所示。氣源中的載氣經減壓閥減壓出來，流經氣路箱，進入進樣裝置，并將注入的樣品帶入色譜柱，最后，將在柱中被分離的組分帶入色譜檢測器，進行鑒定和記錄。系統主要由以下五個部分組成:
1.氣路系統
包括氣源(氮氣、氦氣、氫氣等的鋼瓶/氣體發生器，氣流管線)、氣路控制系統，也稱載氣系統;載氣攜帶試樣通過色譜柱，載氣在柱內形成壓力梯度，壓力與壓力梯度是試樣在柱內運行的動力。載氣系統的要求是提供純凈、穩定、能被計量的載氣。一般由氣源鋼瓶、減壓閥和流量計等組成。
2.進樣系統
包括進樣器、各種進樣口和氣化室，樣品由進樣器注入氣化室，在氣化室高溫作用下瞬間氣化，然后在載氣的攜帶下進入與氣化室相連的色譜柱中。
3.分離系統
分離系統由色譜柱組成，它是色譜儀的核心部件，其作用是分離樣品，色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱。色譜柱由色譜柱管、柱內填充物等組成。柱管一般采用金屬管或玻璃管，色譜柱在恒溫柱箱內工作。
4.控制系統
控制系統主要的任務有:控制所有的溫度及時間程序、控制各種檢測器((FID, NPD和FPD)的自動點火、色譜圖的保存與再處理、樣品分析條件的保存、程序升溫、開/關檢測器、分渝不分流進樣器的時間等。
5.檢測和數據處理系統
樣品經過色譜柱分離后，各成分按保留時間不同，順序地隨載氣進入檢測器，檢測器把進入的組分按時間及其濃度或質量的變化，轉化成易于測量的電信號，經過必要的放大傳遞給記錄儀或工作站，最后得到該混和樣品的色譜流出曲線及定性、定量曲線，即色譜圖。
所使用的檢測器主要有以下幾種:火焰離子化檢測器FID (Flame Ionization Detector)、熱導檢測器TCD (Thermal Conductivity Detector)、電子俘獲檢測器ECD (Electron Capture Detector),氮磷檢測器NPD (Nitrogen Phosphor Detector)、火焰光度檢測器FPD (Flame Photometric Detector)、質譜檢測器MSD (Mass Spectrometry Detector)，本文主要介紹TCD和FID兩種檢測器
(1)熱導檢測器TCD (Thermal Conductivity Detector)，其基本原理是每種物質都有導熱能力，而且導熱的能力大小不同，通過一個熱敏電阻來測定與熱敏電阻接觸的氣體組成變化情況。這種檢測方式雖然不是最靈敏的，但是對所有樣品都有響應，是通用型的檢測器。
(2)火焰離子化檢測器FID (Flame Ionization Detector)一般用的是氫火焰，其原理是在氫氣燃燒時，在火焰的上方會有一個溫度很高的區域，樣品在這個區域被離子化，形成一些正負離子，在火焰的周圍加上一個電場，讓離子定向移動，形成電流，經過一系列放大后得到放大信號，也就是檢測到的信號。
FID只對有機化合物有響應，為選擇性的檢測器。但是它的靈敏度較高，應用最為廣泛，一般儀器上都是配雙柱雙氣路雙檢測器，單柱抗干擾能力差，穩定時間長，雙柱的干擾一正一負正好抵消。
2.2色譜儀新增功能分析
為了豐富色譜儀的功能，提高其智能化和自動化水平，擬開發增添新型功能。主要包括:
1.圖譜顯示功能分析
圖譜顯示是用來對被測信號尖峰的頻率、幅值進行分析，用來研究被分析對象動態特性的主要手段。運用精密運放、A/D轉換芯片和大屏幕液晶可實現實時曲線在線顯示，使操作者能夠及時了解儀器的運行狀態。本文中圖譜顯示主要有以下方面的功能:(1)協調整機軟件及硬件的操作和運行，實現數據采集、處理、儀器標定等操作的自動化;(2)提供方便的人機對話界面，使用戶可以通過圖譜顯示界面來控制、監視或調整儀器的運行狀態，得到正確的分析結果。
2.自動調零功能分析
自動調零是一種動態地抵消失調電壓和失調電壓漂移的技術，它能將相對輸入端的失調電壓降低到pV級［26]。系統自動調零用以去掉輸入電路、放大電路及模數轉換所帶來的偏移和隨時間、溫度而產生的各種漂移的影響。
色譜儀傳統調零方法通過控制面板上安裝的機械電位器進行手動調整。本文基于手動調零法和現代IC技術，提出了一種自動調零法，該算法采用軟件自動控制硬件的方法，方便、快捷地實現了自動調零。算法的基本思想是:通過模擬手動調零的步驟，將測量值與預先設定的閡值進行比較，判斷是否歸零;若不為零，改變補償信號大小;重復以上步驟，直至歸零。該方法采用軟件自動控制調節的方法，實現了儀器調零自動化。
3.氣相色譜儀自動進樣控制系統
色譜儀采用手動進樣方式進樣時,操作不慎或注樣口隔墊漏氣,會造成樣品流失。每次抽取的樣品量不同,注樣間隔不相等,這些都有可能造成一定的偏差。自動進樣系統可以克服常規分析的缺陷,提高分析精度,并使進樣及部分樣品準備工作自動進行。自動進樣器每次抽取的樣品量相同,進樣間隔相等,確保更高的分析精度。
綜上所述，自動進樣系統有著很大的優點，各色譜儀生產廠家都非常重視該系統的開發，目前自動進樣系統己作為基本配置在許多廠家的氣相色譜儀上安裝，從而為色譜條件的再現、優化和智能化提供了更可靠更完善的支持。