檢測實驗室常用玻璃量器檢定注意事項

　　常用玻璃量器廣泛應用于食品、制藥、化工、環保等領域的化學分析實驗中，其容量示值準確度直接影響實驗中的滴定、定容、稀釋等結果的準確性。因此使用檢定合格的玻璃量器是保證產品質量、為實驗提供可靠數據的重要基礎。常用玻璃量器包括滴定管、分度吸量管、單標線吸量管、單標線容量瓶、量筒和量杯，按其型式分為量入式和量出式兩種。

　　在常用玻璃量器的檢定過程中，諸多細節往往容易被忽視，導致檢定結果的準確度降低。筆者總結了常用玻璃量器檢定過程中的幾點注意事項。

　  玻璃量器的外觀檢查和清潔

　　玻璃量器的外觀檢查和清潔是至關重要的步驟。玻璃量器通常采用鈉鈣玻璃或硼硅玻璃制成，用硼硅玻璃制成的玻璃量器應標有“BSi”字樣，這直接關系到數據處理過程中K(t)值的選取，以及檢定結果的判定。以一支10 mL單標線吸量管為例，玻璃材質不同時的檢定結果見表1。

　　根據表1分析，水溫在15℃時，兩種不同材質的玻璃量器的K(t)值存在較大差異，若不認真進行外觀檢查，確定被檢量器的材質，有可能導致最終檢定結果的錯誤。

　　在進行外觀檢查時，還應注意量器的分度線與量的數值應清晰、完整、耐久，不允許有影響計量讀數及使用強度等缺陷。量筒應注意其型式標記，量入式用“In”，量出式用“Ex”，若量筒未進行型式標記，默認為量出式。分度吸量管應注意有無吹出式標記“吹”或“Blow out”。檢查玻璃量器內部是否清潔，如果量器的內壁不潔凈，檢定用蒸餾水流經量器后，殘留在內壁上的水膜會分布不規則，不能形成正常彎月面從而影響讀數，因此檢定前必須確保被檢量器潔凈。對量器進行清洗后要晾干或吹干，同樣量入式量器內部也必須干燥。

　　在具塞滴定管的活塞芯上涂油脂的方法

　　檢定具塞滴定管時，要在活塞上涂一層薄而均勻的油脂。油脂用量要適當，涂得太少，則活塞轉動不靈活，且易漏水；涂得太多，則活塞孔容易被堵塞。正確涂油脂的方法：將活塞取下，用吸水紙將活塞和活塞套擦干，將滴定管平放在實驗臺面上，注意勿使滴定管內壁的水再次進入活塞套。用手指將油脂涂抹在活塞的兩頭或用手指把油脂涂在活塞的大頭和活塞套小口的內側。油脂不能涂在活塞孔的上下兩側，以免旋轉時堵住活塞孔。將活塞插入活塞套時，活塞孔應與滴定管平行，徑直插入活塞套，不要轉動活塞以免將油脂擠到活塞孔中，然后向同一方向旋轉活塞，直到活塞和活塞套上的油脂層全部透明為止，套上小橡皮圈或皮筋。經上述處理后，活塞應轉動靈活，油脂層沒有紋絡。

　　環境條件和待檢量器的溫度控制

　　待檢量器和檢定用蒸餾水、稱量用的容器應提前放入工作室恒溫。待水溫與室溫之差不大于2℃時方可進行量器的檢定工作。每檢定一件量器都應測量一次水溫，以減少水溫變化對檢定結果的影響。

　　液面觀察方法

　　正確觀察被檢量器內的液面是整個檢定過程中重要的一步，這是因為由于表面張力和重力的作用，玻璃量器內的液體與空氣的界面會形成彎月面形狀。液體在量器中的體積是通過量器玻璃壁從側面來觀察度量的，而液面本身不發光，它只在背景的照射下反射和折射背景光。人眼觀察液面時實際看不到液面本身，而是看到背景光(或背景物)通過液面反射和折射進入眼瞳的光線，這些光線形成所謂的液面表觀象。因此加不同的背景物且放在不同的位置，量得的液體體積會有較大差異。

　　檢定規程規定讀數或定容時彎月面的最低點應與分度線上邊緣水平面相切，視線與分度線在同一水平面上，為了清晰觀察到彎月面的最低點，應在玻璃量器的背面襯一黑色紙帶，黑色紙帶的上緣在彎月面的下緣1mm處。實際操作中，為了方便，很多計量人員并未襯黑色紙帶，這直接影響了檢定結果的準確性。以一支100 mL單標線容量瓶為例，在水溫23.0℃時進行檢定，觀察方式不同時檢定結果見表2。

　　由表2數據可以看出，是否按規程要求襯黑色紙帶定容，測量結果間存在0.06 mL的差異。檢定規程規定100 mL單標線容量的容量允差要求：A級為±0.10 mL，B級為±0.20 mL。被測量器容積越大則內徑越大，是否襯黑色紙帶觀察液面，定容結果會有很大差異。