1.6.3 溯源性
溯源性是通過一條具有規定不確定度的不間斷的比較鏈,使測量結果能夠與規定的參考標準,通常是國家計量標準或國際計量標準聯系起來的特性。
食品質量分析中,很多分析結果是靠標準物質來溯源的,實驗室在選購標準物質時應注意其證書是否能夠證明其對國家計量標準的溯源性。
有些標準物質由于與待測樣品的物理化學特性不同,如塊狀與粒狀、固體與液體、基體不完全匹配等,雖然溯源性能夠達到要求,但分析結果的溯源性會受到影響。
二、標準溶液
定義:是指含有某一特定濃度的參數的溶液。
需要通過標準溶液的濃度和用量來計算待測組分的含量,因此標準溶液的正確配制與標定及標準溶液的妥善保存對提高分析結果的準確度有重大意義。
2.1 配制
2.1.1 直接配置法
準確稱取一定量的純物質,溶解并稀釋到一準確體積,根據計算求出該溶液的準確濃度。
直接法配制配制標準溶液的物質必須具備:
必須有足夠的純度,含量≥99.9%,其雜質含量應少于容量分析所允許的誤差程度。一般可用基準試劑或優級純試劑。
物質組成與化學分子式應完全相符。若含結晶水,其含量也應與化學分子式相符。
穩定。一般條件下不發生物理性質或化學性質的變化。
2.1.2 間接配置法
粗略稱取一定量物質或量取一定體積溶液,配制成接近于所需要濃度的溶液,再用基準物質或已知濃度的標準溶液來確定其標準濃度。
其過程稱為標定。
不符合基準物質的條件,如NaOH易吸收空氣中的CO2,再如濃鹽酸易揮發,且其組成不能完全確定的,這些物質必須采用間接法配制標準溶液。
2.1.3 注意事項
使用的水應為純水,分析純以上級別試劑所用容器應用純水或其他溶劑清洗3次以上,有特殊要求的標準溶液還需事先做純水的空白值檢驗。
配制硝酸硫酸鹽酸等溶液時,應用耐熱容器,把酸小心的倒入水中,并不斷攪拌。
標定后的標準溶液必須有標簽,標明溶液的名稱、濃度、標定日期、有效日期、標定人名、校核人名,傾倒時標簽向手心。
2.2 基準物質選取
2.2.1 選擇摩爾質量較大的物質為基準物質,由于天平的精度原因造成的稱重誤差可以減小,最終減小標定溶液的誤差。比如:鄰苯二甲酸氫鉀作為標定NaOH溶液的基準物質,而不用草酸。
2.2.2 選擇性質穩定的物質為基準物質,穩定性高、不吸濕、不風化。比如:更高穩定性的無水碳酸鈉用于標定HCl,而不用硼砂。
2.2.3 選擇易溶解的物質為基準物質,標定一般都在溶液間進行,液體狀態反應比較快速完全。容易溶解的物質能夠保證標定過程的正常進行,減少反應過慢等因素的影響。
2.2.4 選擇滴定中能產生準確當量反應的物質為基準物質,與標準溶液之間發生化學反應的關系越簡單