有機合成實驗常用玻璃儀器介紹

　1.3.1常用玻璃儀器及用途
 

　　1.燒瓶(圖1.3-1)
 

圖1.3-1 燒瓶
 

　　(a) 圓底燒瓶；(b) 梨形燒瓶；(c) 三口燒瓶；(d) 錐形燒瓶
 

　　(e) 二口燒瓶；(f) 梨形三口燒瓶
 

　　⑴ 圓底燒瓶(a)：能耐熱和承受反應物(或溶液)沸騰以后所發生的沖擊震動。在有機化合物的合成和蒸餾實驗中zui常使用，也常用作減壓蒸餾的接收器。
 

　　⑵ 梨形燒瓶(b)：性能和用途與圓底燒瓶相似。它的特點是在合成少量有機化合物時在燒瓶內保持較高的液面，蒸餾時殘留在燒瓶中的液體少。
 

　　⑶ 三口燒瓶(c)：zui常用于需要進行攪拌的實驗中。中間瓶口裝攪拌器，兩個側口裝回流冷凝管和滴液漏斗或溫度計等。
 

　　⑷ 錐形燒瓶(簡稱錐形瓶)(d)：常用于有機溶劑進行重結晶的操作，或有固體產物生成的合成實驗中，因為生成的固體物容易從錐形燒瓶中取出來。通常也用作常壓蒸餾實驗的接受器，但不能用作減壓蒸餾實驗的接受器。
 

　　⑸ 二口燒瓶(e)：常用于半微量、微量制備實驗作為反應瓶，中間口接回流冷凝管、微型蒸餾頭、微型分餾頭等，側口接溫度計、加料管等。
 

　　⑹ 梨形三口燒瓶(f)：用途似三口燒瓶，主要用于半微量、小量制備實驗中，作為反應瓶。
 

　　2.冷凝管(圖1.3-2)
 

圖1.3-2 冷凝管
 

　　(a) 直形冷凝管； (b) 空氣冷凝管； (c) 球形冷凝管
 

　　⑴ 直形冷凝管(a)：蒸餾物質的沸點在140℃以下時，要在夾套內通水冷卻；但超過140℃時，冷凝管往往會在內管和外管的接合處炸裂。微量合成實驗中，用于加熱回流裝置上。
 

　　⑵ 空氣冷凝管(b)：當蒸餾物質的沸點高于140℃時，常用它代替通冷卻水的直形冷凝管。
 

　　⑶ 球形冷凝管(c)：其內管的冷卻面積較大，對蒸氣的冷凝有較好的效果，適用于加熱回流的實驗。
 

　　3.漏斗(圖1.3-3)
 

圖1.3-3 漏斗
 

　　(a) 長頸漏斗；(b) 帶磨口漏斗；(c) 筒形分液漏斗；(d) 梨形分液漏斗；
 

　　(e) 圓形分液漏斗；(f) 滴液漏斗；(g) 恒壓滴液漏斗；(h) 保溫漏斗；
 

　　(i) 布氏漏斗；(j) 小型多孔板漏斗
 

　　⑴ 漏斗(a)和(b)：在普通過濾時使用。
 

　　⑵ 分液漏斗(c)、(d)和(e)：用于液體的萃取、洗滌和分離；有時也可用于滴加試料。
 

　　⑶ 滴液漏斗(f)：能把液體一滴一滴地加入反應器中，即使漏斗的下端浸沒在液面下，也能夠明顯地看到滴加的快慢。
 

　　⑷ 恒壓滴液漏斗(g)：用于合成反應實驗的液體加料操作，也可用于簡單的連續萃取操作。
 

　　⑸ 保溫漏斗(h)：也稱熱濾漏斗，用于需要保溫的過濾。它是在普通漏斗的外面裝上一個銅質的外殼，外殼中間裝水，用煤氣燈加熱側面的支管，以保持所需要的溫度。
 

　　⑹ 布氏漏斗(i)：是瓷質的多孔板漏斗，在減壓過濾時使用。小型玻璃多孔板漏斗(j)用于減壓過濾少量物質。
 

　　⑺ 還有一種類似(b)的小口徑漏斗，附帶玻璃釘，過濾時把玻璃釘插入漏斗中，在玻璃釘上放濾紙或直接過濾。
 

　　4.常用的配件(圖1.3-4)
 

　　這些儀器多數用于各種儀器連接。
 

圖1.3-4 常用的配件
 

　　(a) 接引管；(b) 真空接引管；(c) 雙頭接引管；(d) 蒸餾頭；(e) 克氏蒸餾頭；
 

　　(f) 彎形干燥管；(g) 75°彎管；(h) 分水器；(i) 二口連接管；(j) 攪拌套管；
 

　　(k) 螺口接頭；(l) 大小接頭；(m) 小大接頭；(n) 二通旋塞
 

　　1.3.2儀器的清洗和干燥
 

　　1.儀器的清洗
 

　　儀器必須經常保持潔凈。應該養成儀器用畢后即洗凈的習慣。儀器用畢后即洗刷，不但容易洗凈，而且由于了解殘渣的成因和性質，也便于找出處理殘渣的方法。例如，堿性殘渣和酸性殘渣分別用酸和堿液處理，就可能將殘渣洗去。日子久了，就會給洗刷帶來很多困難。
 

　　洗刷儀器的zui簡易方法是用毛刷和去污粉擦洗。有時在肥皂粉里摻入一些去污粉或硅藻土，洗刷的效果更好。洗刷后，要用清水把儀器沖洗干凈。應該注意，洗刷時，不能用禿頂的毛刷，也不能用力過猛，否則會戳破儀器。焦油狀物質和炭化殘渣，用去污粉、肥皂、強酸或強堿液常常洗刷不掉，這時需用鉻酸洗液。
 

　　鉻酸洗液的配制方法如下：在一個250mL燒杯內，把5g重鉻酸鈉溶于5mL水中，然后在攪拌下慢慢加入100mL濃硫酸。加硫酸過程中，混合液的溫度將升高到70~80℃。待混合液冷卻到40℃左右時，把它倒入干燥的磨口嚴密的細口試劑瓶中保存起來。
 

　　鉻酸洗液呈紅棕色，經長期使用變成綠色時即失效。鉻酸洗液是強酸和強氧化劑，具腐蝕性，使用時應注意安全。
 

　　在使用鉻酸洗液前，應把儀器上的污物，特別是還原性物質，盡量洗凈。盡量把儀器內的水倒凈，然后緩緩倒入洗液，讓洗液充分地潤濕未洗凈的地方，放置幾分鐘后，不斷地轉動儀器，使洗液能夠充分地浸潤有殘渣的地方，再把洗液倒回原來的瓶中。然后加入少量水，搖蕩后，把洗滌液倒入廢液缸內。zui后用清水把儀器沖洗干凈。若污物為炭化殘渣，則需加入少量洗液或濃硝酸，把殘渣浸泡幾分鐘，再用游動小火焰均勻地加熱該處，到洗液開始冒氣泡時為止。然后如上法洗刷。
 

　　由于鉻的毒性，實驗室常用適當的溶劑或洗滌劑代替鉻酸洗液。
 

　　帶旋塞和磨口的玻璃儀器，洗凈后擦干，在旋塞和磨口之間墊上紙片。
 

　　2.儀器的干燥
 

　　在有機化學實驗中，往往需要用干燥的儀器，因此在儀器洗凈后，還應進行干燥。下面介紹幾種簡單的干燥儀器的方法。
 

　　⑴ 晾干：在有機化學實驗中，應盡量采用晾干法于實驗前使儀器干燥，儀器洗凈后，先盡量倒凈其中的水滴，然后晾干。例如，燒杯可倒置于柜子內；蒸餾燒瓶、錐形瓶和量筒等可倒套在試管架的小木樁上；冷凝管可用夾子夾住，豎放在柜子里。放置一兩天后，儀器就晾干了。
 

　　應該有計劃地利用實驗中的零星時間，把下次實驗需用的儀器洗凈并晾干，這樣在做下一個實驗時，就可以節省很多時間。
 

　　⑵ 在烘箱中烘干：一般用帶鼓風機的電烘箱。烘箱溫度保持在100~120℃。鼓風可以加速儀器的干燥。儀器放入前要盡量倒凈其中的水。儀器放入時口應朝上。若儀器口朝下，烘干的儀器雖可無水漬，但由于從儀器內流出來的水珠滴到別的已烘熱的儀器上，往往易引起后者炸裂。用坩堝鉗子把已烘干的儀器取出來，放在石棉板上冷卻；注意別讓烘得很熱的儀器驟然碰到冷水或冷的金屬表面，以免炸裂。厚壁儀器如量筒、吸濾瓶、冷凝管等，不宜在烘箱中烘干。分液漏斗和滴液漏斗，則必須在拔去蓋子和旋塞并擦去油脂后，才能放入烘箱烘干。
 

　　⑶ 用氣流干燥器吹干：在儀器洗凈后，先將儀器內殘留的水分甩盡，然后把儀器套到氣流干燥器(圖1.3-5)的多孔金屬管上。要注意調節熱空氣的溫度。氣流干燥器不宜長時間連續使用，否則易燒壞電機和電熱絲。
 

圖1.3-5 氣流干燥器
 

　　⑷ 用有機溶劑干燥：體積小的儀器急需干燥時，可采用此法。洗凈的儀器先用少量酒精洗滌一次，再用少量丙酮洗滌，zui后用壓縮空氣或用吹風機(不必加熱)把儀器吹干。用過的溶劑應倒入回收瓶中。