2.外標曲線法
?以純溶劑配制標準工作溶液
GB/T22260-2008飼料中甲基睪丸酮的測定高效液相色譜串聯質譜法
GB/T22955-2008河豚魚、鰻魚和烤鰻中苯并咪唑類藥物殘留量的測定：液相色譜-串聯質譜法
GB/T21324-2007食用動物肌肉和肝臟中苯并咪唑類藥物殘留量檢測方法
?以空白樣品提取液配制標準工作溶液
GB/T23409-2009蜂王漿中土霉素、四環素、金霉素、強力霉素殘留量的測定：液相色譜-質譜/質譜法;
GB/T23408-2009蜂蜜中大環內酯類藥物殘留量測定液相色譜-質譜/質譜法;
GB/T22986-2008牛奶和奶粉中氫化潑尼松殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法;
GB/T22978-2008牛奶和奶粉中地塞米松殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法;
?空白樣品加入系列濃度的標準工作液，提取后得到系列基質標準工作液
GB/T21312-2007動物源性食品中14種喹諾酮藥物殘留檢測方法：液相色譜-質譜/質譜法
GB/T22969-2008奶粉和牛奶中鏈霉素、雙氫鏈霉素和卡那霉素殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法
GB/T 水果、蔬菜中啶蟲脒殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法
GB/T21313-2007動物源性食品中β-受體激動劑殘留檢測方法液相色譜-質譜/質譜法
(二)內標法
1.內標物
基本要求：
(a)試樣中不含有該物質;
(b)與被測組分性質比較接近;
(c)不與試樣發生化學反應;
(d)出峰位置應位于被測組分附近。
2.計算式
3.特點
4.內標標準曲線定量方法
配制系列標準溶液，分別加入等量的內標物,混合后進行色譜分析。以待測組分的濃度為橫坐標，待測組分與內標物峰面積(或峰高)的比率為縱坐標建立標準曲線(或線性方程)。
在分析未知樣品時，分別加入與繪制標準曲線時等量的內標物，用樣品與內標物峰面積(或峰高)的比值，在標準曲線上查出被測組分的濃度或用線形方程計算。
5.應用實例及相關標準
?以純溶劑配制系列標準工作溶液
GB/T23406-2009 腸衣中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質譜/質譜法;
GB/T23407-2009 蜂王漿中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質譜/質譜法;
GB/T23411-2009蜂王漿中17種喹諾酮類藥物殘留量的測定液相色譜-質譜/質譜法;
GB/T23412-2009蜂蜜中19種喹諾酮類藥物殘留量的測定方法液相色譜-質譜/質譜法;
?以空白樣品的提取液配制系列標準工作溶液
GB/T22992-2008牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、雙烯雌酚殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法;
GB/T22959-2008河豚魚、鰻魚和烤鰻中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量的測定 液相色譜-串聯質譜法;
GB/T20756-2006可食動物肌肉、肝臟和水產品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考殘留量的測定液相色譜-串聯質譜法;
?空白樣品加入系列濃度的標準工作液，提取后得到基質標準工作液
GB/T21311-2007動物源性食品中硝基呋喃類藥物代謝物殘留量檢測方法高效液相色譜 串聯質譜法
GB/T21310-2007動物源性食品中甲狀腺拮抗劑殘留量檢測方法高效液相色譜-串聯質譜法
(三)標準加入法
?先測定出未知樣品的大概值，然后根據這個測定值去設定標準加入法
?標準加入法中第一點加入標準溶液為“0”，第二點加入的量約與待測組分的含量大致相等，共3～5個點，以加入的標準溶液的濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標繪制工作曲線
?工作曲線在橫坐標延長線上的交點到坐標原點的距離即為樣品中待測組分的濃度
?標準加入法可以看作是內標法和外標法的結合
?由于待測組分以及加入的標準溶液處在相同的樣品基體中，因此，這種方法可以消除基質干擾
?但是，由于對每一個樣品都要配制三個以上的、含樣品溶液和標準溶液的混合溶液，因此，這種方法不適于大批樣品的分析
?前提
具有線性關系，并且標準曲線通過坐標原點;盡可能減小系統誤差;試樣的基質效應不得隨被測組分含量對干擾組分含量比值改變而改變必須扣除背景和空白值。
(四)基質效應
1.概念
基質效應是指在樣品測試過程中，由于待測物以外的其他物質的存在，直接或間接影響待測物響應的現象。
由于質譜檢測的高選擇性，基質效應的影響在色譜圖上往往觀察不到，即空白基質色譜圖表現為一條直線，但這些共流出組分會改變待測物的離子化效率，引起對待測物檢測信號的抑制或提高。
2.產生機制
3.來源
內源性：來源于待測樣品，如，蛋白、脂質、多糖、目標組分的類似物，其他色譜共流出物;
外源性：流動相組成、樣品處理過程中帶入、管路、環境。
4.評價
(1)提取后加入法
是一種靜態的方法，只能提供基質效應在待測成分出峰位置點上的影響信息，但能以具體的數據體現基質效應對待測成分響應的影響程度;
(2)灌后加入法
(五)消除
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