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    發布時間:2020-04-17 17:14 原文鏈接: 智能石墨消解儀低成本快速消解土壤中鉈元素

    樣品前處理實驗在,樣品上機分析檢測中具有重要意義,現實驗室中對環境中的土壤消解有多種多樣的方法進行前處理,其中人力操作也相當的繁瑣,在樣品量過多的同時還要要求保持實驗的精準度,具有一定難度和需要耗費大量的時間。

    為解決樣品量大、耗時和人力問題,使用智能石墨消解儀運用硝酸-鹽酸-氫氟酸消解體系對土壤樣品進行前處理消解,測定土壤中鉈元素探索,試驗結果可大大減少人力資源的問題,解決樣品量大、耗時,智能程序化處理大大提高工作效率、降低實驗成本。

    實驗部分

    1、儀器與設備

    智能石墨消解儀(DS-360-42H,廣州格丹納儀器有限公司)、聚四氟乙烯消解管。

    2、酸試劑

    硝酸:UP級純、鹽酸:UP級純、氫氟酸:UP及純、超純水、鉈元素單標:1000mg/L。

    3、消解過程

    準確量取0.25g(過100目篩)土壤樣品于50mL聚四氟乙烯消解管中,加入1mL硝酸溶液、1mL鹽酸溶液及2mL氫氟酸于消解儀中,同時蓋上蓋子,置于智能石墨消解儀的石墨孔中加熱消解,通過無線遠程平板上的APP預先設置程序進行消解(消解程序見下列表)。消解樣品程透明狀態,開蓋,稍冷,然后定容至50mL。最后將得到的澄清液稀釋10倍作為液體樣品,待上機測定。同時做空白樣品試驗。

    智能石墨消解儀升溫程序

    4、智能石墨消解方法的精密度

    稱取6份土壤樣品按照實驗步驟3的消解方法進行對樣品消解得到的試液,上機測定,求得其相對標準偏差(RSD),測定方法精密度,結果見下表。

    石墨消解儀方法精密度

    5、智能石墨消解土壤方法準確度

    取7個GSS系列土壤標樣,分別為GSS-1到GSS-7按照消解方法進行處理測定方法準確度下如表所示:

    智能消解儀方法準確性

    從表中測定值得出,實驗結果均在標準值范圍內,實驗結果滿足要求。

    6、實驗結論

    實驗采用硝酸-鹽酸-氫氟酸消解體系對土壤進行前處理消解,實驗結果滿足要求,符合土壤類的消解。采用智能石墨消解儀三酸體系消解土壤測定土壤中的鉈元素,具有耗時短、加酸量少、本底低等特點。

    智能石墨消解儀通過無線平板進行遠程操控實驗,人員可遠離消解時的酸氣與熱量的傷害,同時可以通過平板時時觀察消解的當前情況;石墨體消解管插入孔式消解,加快消解速度,土壤樣品受熱均勻,同時42孔設計可以大批量處理土壤樣品,大大提高工作效率。

    7、注意事項

    (1)提取土壤中各元素消解時,保證樣品不受通風櫥周邊的環境污染。

    (2)若消解液存在一些不溶物可靜置過夜或者離心以獲得澄清液。

    (3)消解過程中飛硅不完整可進行多次加酸消煮。

    (4)樣品消解過程注意要進行趕酸處理。



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