【新國標應用案例】使用TSKgel凝膠色譜柱測定食品中膳食纖維

　　 食品中的膳食纖維是人體的第七大營養素，具有抑制糖脂吸收，促進腸道蠕動等生理保健功能。食品中膳食纖維的含量檢測對于衡量食品包裝的營養成分標識準確性具有重要作用。

　　 今年9月，國家衛生健康委員會、國家市場監管總局發布了GB 5009.88-2023《食品安全國家標準 食品中膳食纖維的測定》等85項食品安全國家標準和3項修改單。該標準將于2024年3月6日正式實施。本標準將替代GB 5009.88-2014《食品安全國家標準食品中膳食纖維的測定》。

　　 本應用參照上述新國標，使用凝膠色譜柱TSKgel G2500PWXL（7.8 mmI.D.×30 cm, 7 μm）兩支串聯對D-葡萄糖做標準系列工作液定量分析。按照國標中的要求，標準曲線過0點的斜率為1.2545即為響應因子（Rf），蔗果三糖與麥芽糖的分離度也達到了1.82，符合國標中基線分離的要求。

　　溶液配制

　　1）二甘醇內標溶液 (100 mg/mL) ：準確稱取10 g二甘醇，用水稀釋，轉移至100 mL容量瓶中，加水定容至刻度，現用現配。

　　2）D-葡萄糖標準溶液 (10 mg/mL) ：準確稱取1 g D-葡萄糖，用水溶解后轉移至100 mL容量瓶中，加水定容至刻度。現用現配。

　　3）D-葡萄糖/二甘醇溶液標準系列工作液：分別吸取0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL和8.0 mL 10 mg/mL D-葡萄糖標準溶液至10 mL容量瓶中，再加入0.2 mL 100 mg/mL二甘醇內標溶液，加水稀釋并定容至刻度。標準系列工作液中D-葡萄糖含量分別相當于0.5 mg/mL、1.0 mg/mL、2.0 mg/mL、4.0 mg/mL和8.0 mg/mL，二甘醇含量相當于2.0 mg/mL。現用現配。

　　4）定性用標準溶液：稱取0.1 g蔗果三糖和0.1 g 麥芽糖一水合物，用水溶解，轉移至50 mL容量瓶中，加入1 mL 100 mg/mL二甘醇內標溶液，加水定容至刻度。現用現配。

　　分析條件

　　儀器：Thermo Ultimate 3000

　　色譜柱：TSKgel G2500PWXL × 2根串聯（7.8 mm I.D.×30 cm, 7 μm）

　　流動相：水

　　流速：0.5 mL/min

　　柱溫：80℃

　　進樣量：20 μL

　　檢測器：RI@50℃

　　分析結果

圖1 定性用標準溶液

圖2 D-葡萄糖標準系列工作液

圖3 木糖濃度-峰面積校正曲線