總磷、總氮分析方法中消解過程比較

總磷、總氮分析方法中消解過程實行辦法

一、國標方法中總磷（GB 11893-89）、總氮（GB 11894-89）的消解比較

1、總磷（GB 11893-89）的消解

取25ml樣品于具塞刻度管中。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具代表性的水樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可減少。

過硫酸鉀消解：向試樣中加4ml過硫酸鉀消解，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞緊（或用其他方法固定），放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待壓力達1.1kg/cm2 ，相應溫度為120℃時，保持30min后停止加熱。待壓力表降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標線。

注：過硫酸鉀50g/l溶液，將5g過硫酸鉀溶解于水中，稀釋至100ml。

2、總氮（GB 11894-89）的消解

取采集的樣品用NaOH溶液或H2SO4 溶液調節PH至5～9從而制得試樣，溶液體積不要變化過大。取10ml試樣(含量高時，可減少取樣量并加水稀釋至10ml)置于比色管中。過硫酸鉀消解：a: 向試樣中加5ml堿性過硫酸鉀溶液，塞緊磨口塞，用布和繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。

b：將比色管置于醫用手提蒸汽滅菌器中，加熱，使壓力表指針到1.1～1.4kg/cm2 ，相應溫度為120～124℃后開始計時。或將比色管置于家用壓力鍋中，加熱至頂壓閥吹氣時開始計時。保持此溫度30min后停止加熱。

c：冷卻，開閥放氣，移去外蓋，取出比色管并冷至室溫。

d：加鹽酸（1+9）1ml，用無氨水稀釋至25ml標線，混勻。

e：移取部分溶液，進行后續分析步驟。

f：若試樣含懸浮物時，待消解完并定容至標線后，取上清液或過濾。

注：堿性過硫酸鉀溶液，稱取40g過硫酸鉀，另取15g氫氧化納，溶于無氨水并稀釋至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶中，最長可儲存一周。比較上敘兩項目的消解過程，除取樣及消解試劑不同以外，其余消解條件及過程一樣。

二、我站總磷、總氮的消解

取樣及試劑分別依照國標方法中總磷（GB 11893-89）、總氮（GB 11894-89）的消解內容實行。總氮項目的消解過程按我站總磷項目的消解過程實行。