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    發布時間:2019-09-14 07:02 原文鏈接: 快速篩選測定濃縮蘋果汁中105種農藥殘留量實驗

    • 氣相色譜質譜法

               

    實驗材料

    蘋果汁

    試劑、試劑盒

    二氯甲烷-正己烷 蒸餾水

    儀器、耗材

    燒杯 玻棒 硅藻土柱 氣質聯用儀

    實驗步驟

    1.  前處理
     
    準確稱取50.0 g濃縮蘋果汁樣品于250 mL燒杯中,準確加入等量蒸餾水進行稀釋,用潔凈玻棒充分攪勻,準確吸取20 mL稀釋樣液加到硅藻土柱上,待液體全部進柱后,繼續靜置20 min,用二氯甲烷-正己烷(體積比1 : 1)160 mL淋洗,流速控制在5 mL/ min,收集流出液于200 mL濃縮瓶中,于40°C水 浴中濃縮至近干,用正己烷準確定容至1 mL,供氣質聯用儀檢測。
     
    2.  氣相色譜條件 
     
    載氣:氦氣(99. 999%)
     
    柱流速:1 mL/min 
     
    進樣口溫度:250 ℃
     
    進樣方式:脈沖分流進樣;進樣量1uL
     
    柱溫程序:初始溫度80 ℃,保持1 min,以10 ℃/ min的速率升溫至160 ℃,保 持5 min,以3 ℃ /min的速率升溫至240 ℃,再以25 ℃ /min的速率升溫至280 ℃, 保持10 min。
     
    3.  質譜條件 
     
    接口溫度:280 ℃
     
    離子源溫度:230 ℃
     
    四極桿溫度:150 ℃
     
    離子化方法:EI 電子能量:70 eV
     
    質譜檢測方式:選擇離子檢測(SIM)。

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