4、關于石墨管縱向加熱與橫向加熱的分析比較
自原蘇聯科學家 LOV`V 發明石墨坩堝分析方法并經馬斯曼改為石墨爐以來,原子吸收無火焰分析——石墨爐分析方法一直采用的是縱向加熱的石墨管,這種方法已發展到高級階段,使石墨爐方法成為元素分析最靈敏的檢測方法。
到 1980 年以后,美國 P-E 公司發明了縱向 Zeeman 效應的扣背景方法,由于需要在縱向即沿光軸方向產生高強度的磁場,空氣隙一般只有 25 -30mm ,很難安裝石墨錐,所以不得已只能將石墨錐改為橫向,就產生了石墨管的橫向加熱技術,為了商業上的需要, P-E 公司就對橫向加熱技術大加贊揚,根據其宣傳由于采用了計算機輔助制造技術,使橫向加熱的石墨管溫度均勻背景吸收降低等諸多優點。但經過近二十年的發展,這一技術并不完善。事實證明使用橫向加熱石墨管完全是在縱向 Zeeman 校背景時不得已而為之的技術,橫向加熱并不具備當初設計的諸多優點。所以美國 P-E 公司自己生產的原子吸收,有縱向 Zeeman 校正時使用縱向加熱石墨管,而使用D 2 燈背景校正時仍然使用縱向加熱石墨管。即使到現在為止,世界上除中國以外沒有其他國家在使用D 2 燈背景校正時使用橫向加熱石墨管。在中國有的廠家沒有 Zeeman 校正,卻使用橫向加熱石墨管,實在是很奇怪的事情。
從無火焰技術的原理來分析,縱向加熱石墨管具有一系列優點,是當前發展成熟、性能優良的技術。
? 根據石墨爐的分析原理,由于背景干擾的影響石墨爐分析時信號的峰面積分很難穩定,所以目前仍然采用峰高計量方法。
? 信號的峰高與石墨爐分析時石墨管的加熱速度快慢有關,加熱速度越快,分析靈敏度越大,反之則靈敏度降低。
? 實踐與理論均證明,石墨管的重量(尺寸)越小其加熱速度越快,反之石墨管越大,其加熱速度就會降低。
? 目前橫向加熱的石墨管其重量為縱向加熱石墨管的五倍左右,所以其加熱速度大大降低,造成分析靈敏度下降。
? 由于橫向加熱石墨管的重量、尺寸加大,達到所需溫度需要相當大的功率,最少要達十千瓦以上,這樣大的瞬時功率將對實驗室的電源造成很大的干擾,會影響其它儀器設備的穩定性。
? 橫向加熱石墨管由于其結構較復雜,很難制造出性能一致的石墨管,更不可能達到溫度均勻,所以實際應用時每支石墨管性能均不一致,給用戶造成很大麻煩。由于石墨管為消耗材料,壽命有限,每換一次石墨管均需要重新摸索操作條件,實在不是明智之舉。
? 縱向加熱石墨管,呈桶形,容易加工制造,能保證其一致性,因而性能穩定,且具有互換性,分析數據一致,使用方便。
綜上所述,縱向加熱石墨管技術仍然是分析靈敏度最高、便于更換、使用方便、重復性好的分析技術。
三、微量元素檢測的質量控制
因為血鉛等微量元素檢測屬微量分析范疇 , 而且微量元素在自然界普遍存在,任何細微的內、外界因素都可能影響其結果的可靠性 , 所以質量控制在微量元素分析過程中非常重要。
質量控制包括分析前的質量管理、分析時的質量管理及統計質量控制。而現在一些實驗人員往往忽視了理論學習和分析前的質量管理 , 迷信廠家夸大其詞的宣傳,片面追求簡便快速,直接采取末梢血來檢測,而這又是分析過程中的質量控制手段所無法控制的,得到結果就偏差巨大。
醫院在開展微量元素檢測工作時應該注意以下問題:
? 了解相關的法律、法規,采用國家標準的儀器和實驗方法。隨著醫保制度改革的進行和新的《醫療事故處理條例》的頒布實施,醫院在給患者提供醫療服務時,一定要注意標準化和規范化。關于血鉛檢測,國家衛生部在 2000 年就實行了標準化。 (WS/T 174-1999)
? 實驗人員要具備相應的理論。
? 不要檢測頭發
雖然 頭發微量元素測定具有標本收集、輸送方便,適用與任何年齡的兒童等的優點。但是 頭發是人體末端,代謝活動低,只能反映某一時間段的變化情況,而不能反映近期變化。現代社會各種污染隨處存在,頭發裸露在外,受到人體所到過的各種環境污染,在目前 , 尚沒有任何一種標本預處理的方法能區別頭發中的微量元素是內源性的還是外源性的。 此外,不同部位的頭發中微量元素的含量也不一樣,頭發微量元素水平還與性別、皮膚顏色深淺、洗發的經常性、頭發的處理(染、燙,等)等許多不易控制的因素有關。 測試結果離散性大。因此 , 目前不認為頭發中的微量元素對反應體內的微量元素含量有任何實用價值。
? 采樣時要防污染
既往將耳垂和指尖取血稱毛細管采血,實為小動脈、毛細管和小靜脈血及組織液的混合,國外文獻都改稱“皮膚針刺血”( Skin Puncture Blood )。耳垂和指尖采血的差異已為臨床所熟知,我國逐步摒棄耳垂采血。 目前,各儀器廠家在技術上都可以實現微量血檢測,可是衛生部的標準要求在采樣時還是要采靜脈血,這樣做有如下優點:①盡可能防止皮膚表面污染和組織液滲入②測試結果異常可及時復查③符合衛生部的標準,避免產生醫療糾紛時自己處于被動地位。
采血時要徹底清潔靜脈穿刺部位的皮膚 , 使用無鉛注射器、試管、抗凝劑等 ; 采血后要充分混勻、完全抗凝等。
四、AA-7000 系列原子吸收光譜儀的技術特長
? 臨床微量元素檢測的國家衛生部標準——原子吸收分光光度法
? 中國第一臺國產雙光束原子吸收分光光度計的發明者, 25 年的歷史,成熟的產品,完善的技術,齊全的產品線,滿足不同的客戶需求
? 中國第一臺獲醫療器械準產注冊的原子吸收分光光度計
? 中國唯一,世界領先的第三代原子吸收分光光度計—— 一體化的內置火焰 / 石墨爐模塊, ,自由切換,可同時檢測 鉛、鋅、銅、鈣、鎂、鐵、硒等元素
? 中國唯一,世界領先的快速序列掃描功能,采用 ICP 序列測量模式
? 中國 原子吸收分光光度計市場占有率第一,全國保有量約 3000 臺
? ZL的懸浮式光學系統——震動、環境溫度變化不影響儀器的穩定性,
? 國內領先的 1800 條 /mm 離子蝕刻光柵,分辨率高,能量充足
? 靜脈血和末梢血雙檢測模式,最少只需 10 μ L 全血即可檢測,篩查和確診的雙重保障
? 專用試劑, 省去繁雜的樣品的前處理過程,快速、簡便,只需將標本加入試劑中,即可上機,消除污染 ,保證測試結果的權威性和可比性
? 開放的科研通道, 強大的擴展能力, —— 無需任何改造即可檢測各種標本中的 70 多種元素, 滿足臨床和科研的要求
? 最新的 WINXP 軟件,得心應手的操作,友好的界面,完善的報告系統,完全支持各種規格的 LIS 和 HIS
? 80 人的研發隊伍, 40 人的技術支持工程師,定期的用戶培訓會,遍布全國的辦事處和分銷商,提供了完美的服務
北京東西分析儀器有限公司醫療事業部專業致力于微量元素檢測的標準化工作,不但提供了先進的儀器和試劑,還建立了一套完整的微量元素檢測的方案。其中包括理論培訓、儀器、試劑、校準品、操作程序、質量控制、保養計劃和學術交流等各個方面 , 這樣才能更好地為臨床微量元素檢測提供有力的支持。
AA7000系列原子吸收分光光度計
GBW09132 國家全血鉛標準物質的對比)
單位 | 測試儀器型號 | 血液編號 (μ g/L) | |||||
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |||
浙江大學 | 日本島津原子吸收儀 | 109.0 | 205.0 | 335.0 | 285.0 | 223.0 | |
省衛生防疫站 | PE-200原子吸收儀 | 68.0 | 245.0 | 306.0 | 277.0 | 280.0 | |
省醫科院 | 日本島津原子吸收儀 | 78.98 | 284.0 | 310.65 | 290.25 | 283.6 | |
上海新華醫院 | PE-100原子吸收儀 | 57.08 | 220.4 | 381.9 | 268.1 | 277.6 | |
省兒童保健院 | PE-700原子吸收儀 | 75.6 | 238.4 | 365.6 | 292.4 | 250.6 | |
省微量元素與健康研究所 | AA7003原子吸收血鉛測試儀 | 82.3 | 230.0 | 375.0 | 278.0 | 286.0 |