高壓釜酸分解法
稱取1.000~2.000 g試樣于內套聚四氟乙烯坩堝中,加少量水潤濕試樣,再加入HNO3、 HClO4各5 ml,搖勻后把坩堝放入不銹鋼套筒中,擰緊放在180 ℃的烘箱中分解2 h。取出,冷卻至室溫后,取出坩堝,用水沖洗坩堝蓋的內壁,加入3 ml HF,于電熱板上,在100～120 ℃加熱飛硅。待坩堝內剩下約2～3 ml分解物溶液時,調高溫度至150 ℃,蒸至冒白煙后再蒸至近干,用1%HNO3定容后進行測定。
高壓釜耐壓是有一定限度的,一般加熱溫度不要超過180 ℃,烘箱溫度要在加熱前進行校正,一旦超過180 ℃,高壓釜有爆炸的可能,聚四氟乙烯內筒也會變形,導致密封不嚴,造成試樣損失或污染,在分解含有機質較多的試樣時,可先在80～90 ℃加熱2 h,使有機質充分分解,再升溫至150～180 ℃,以免有機質和HClO4發生強烈反應。在分解紅壤等含鋁較高的底質試樣時,可近當延長加熱時間。聚四氟乙烯坩堝內的試樣及消解用酸的總體積不得超過坩堝容積的2/3,分解完后要放置冷卻30 min以上。如果聚四氟乙烯內筒帶電,稱取干燥試樣時容易飛散,可用金屬電極放電處理。