平臺石墨爐原子吸收光譜法測定土壤保水劑中鉛鎘

土壤保水劑主要是由鋸末子和蛭石組成的，蛭石的主要成分是（Mg,Fe,Al）₃[（Si,Al）₁₀]（OH）₂·4H₂O，常變化不定，經灼燒后呈銀白色，體積可膨脹18~25倍。隨著淡水資源的日益短缺，干旱耕地面積的不斷擴大。為了充分利用有限的水資源，土壤保水劑在干旱地區得到了廣泛的推廣和使用。保水劑中有害的元素就應該做出相應的評價。筆者用石墨爐原子吸收法，在不用任何基體改進劑的條件下測定了鉛、鎘。結果表明，該方法是分析土壤保水劑中鉛，鎘的有效分析方法。

1 實驗部分

1.1 儀器與工作條件

美國PerkinElmer公司AA700型原子吸收分光光度計；鉛，鎘空心陰極燈（PerkinElmer公司）；平臺石墨管（PerkinElmer公司）；儀器工作參數見表1，石墨爐程序見表2。載氣（氬氣）流量250mL/min（原子化階段停氣）。

表1 儀器工作參數^①

①以氘燈校正背景吸收。

表2 石墨爐升溫程序參數

1.2 主要試劑

Pb、Cd標準儲備液均為1 mg/mL，同時稀釋成工作液，其濃度分別為100 mg/L、5 mg/L，以上均為1%HNO₃（V/V）介質，工作液現用現配。

1.3 樣品分析

準確稱取1~2 g（精確到0.0005 g）樣品于光滑的瓷坩堝中，置于550℃馬弗爐中灼燒1~2 h，取出冷卻至室溫。（也可不經灼燒，將樣品直接放入聚四氟乙烯坩堝中，按以下步驟直接消化），然后移入50 mL聚四氟乙烯燒杯（或坩堝中）中，用蒸餾水潤濕，加入硝酸3 mL，氫氟酸10 mL（放置過夜），置于電熱板上加熱溶解，蒸發至干（如果樣品未被完全分解可酌情補加5 mL氫氟酸），加1+1高氯酸１mL，繼續加熱至白煙冒盡，取下冷卻。加1+1硝酸１mL溫熱溶解鹽類，移入50 mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，按儀器工作條件同標準溶液同時測定。

1.4工作曲線繪制

分別取鉛100 mg/L及鎘5 mg/L的工作液于自動進樣器的樣品杯中，由儀器自動配制成0.0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0 mg/L鉛的標準系列和0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mg/L鎘的標準系列。以上均含1%（V/V）HNO₃介質。

以元素濃度（mg/L）對吸光度繪制工作曲線（通過零點非線性）標準曲線，Pb和Cd相關系數分別為0.9999和0.9998。

2 結果與討論

2.1 樣品前處理條件試驗

由于土壤保水劑中含有機質比較高，用濕法直接消解樣品會造成分解時間較長，樣品經灼燒后再用濕法進行分解會大大縮短分析時間。實驗表明，兩種分解樣品的方法的分析結果完全一致。

2.2 干擾試驗

試驗了1 mg Pb，0.05 mg Cd加180 mg Al，80 mg Fe，10 mg Ca、Mg、K、Na，5 mg Ti、Mn、Zn、Cu等對測定的干擾，結果表明均無干擾影響。

2.3 檢出限及精密度

對兩種元素全程序空白值經過多次測定，以3倍標準偏差計算出Pb、Cd檢出限分別為0.1 mg/kg和0.007 mg/kg，能夠滿足土壤保水劑Pb、Cd元素的分析要求。

按試驗方法對某一土壤保水劑樣品進行了12次重復分析，試驗結果見表3。

表3 精密度試驗

由此可見，該方法具有良好的精密度，因此能夠滿樣品測量精度的要求。

2.4 加標回收試驗

   對Pb、Cd分別做了3個添加水平的試驗，回收率見表4。

表4 加標回收試驗