島津公司全面應對“化妝品衛生規范”

　　1月，中央電視臺《每周質量報告》曝光了“一洗黑”背后的秘密。據國家權威檢測部門的檢測報告稱，多種市售的天然植物精制而成的“一洗黑”洗發水，都含有一種叫對苯二胺的化學物質。

　　對苯二胺是一種氧化型染色劑(即永久性染發劑)，屬于潛在致癌物質，目前被允許在染發劑生產中使用，但使用量有明確的限制。按照我國最新《化妝品衛生規范》2007年版，染發劑中對苯二胺的含量不得高于6%。專家介紹，雖然市售的“一洗黑”洗發水對苯二胺含量在1.1%到1.4%之間，但洗發水的使用頻率比染發劑高，長期累積，也容易對消費者的健康造成威脅。

　　除檢出對苯二胺外，實驗人員還在某些洗發水里，檢測出了化妝品里禁止使用的化學物質間苯二胺。間苯二胺是一種工業染料，主要使用于毛皮染料和水泥促凝劑。間苯二胺和鄰苯二胺是國際上公認的致癌物質，根據最新實施的《化妝品衛生規范》(2007年版)，規范中明確規定禁止在化妝品中使用這兩種物質。

　　此次“一洗黑”產品的質量暴光再次引發了大家對化妝品衛生情況的關注。

　　為了加強快速發展的化妝品業的監督管理，保持我國與國際化妝品標準的接軌，以及更好的保護人民群眾的身體健康，自1999年衛生部發布第一部《化妝品衛生規范》以來，衛生部于2007年7月1日第三次修訂實施了新版《化妝品衛生規范》。相比2002年舊版規范，其變動主要集中在禁限用原料和檢測方法上。在原料方面，將化妝品中禁用物質擴大到了1286種。

　　島津公司作為全球頂尖的分析儀器制造商，與權威化妝品檢測機構合作，依據新的《化妝品衛生規范》第三部分“衛生化學檢驗方法”相關要求，結合儀器在化妝品分析技術領先的特點，推出《島津全新應對“化妝品衛生規范”》 數據集。本數據集為化妝品衛生質量工作者提供了詳實的分析方法，其中就包括了“一洗黑”事件中“對苯二胺”的分析方案： 氧化型染發劑中對苯二胺的HPLC測定方法。

　　歡迎大家聯系索取《島津全新應對“化妝品衛生規范”》數據集。

本網收錄產品：Prominence LC-20A液相色譜系統

附錄：

染發劑中對苯二胺等染料的HPLC測定方法

 　　自1999年衛生部發布我國第一部《化妝品衛生規范》以來，到2007年7月1日衛生部頒布實施的《化妝品衛生規范》(2007年版)，已是第三次修訂《化妝品衛生規范》。規范列出了染發類化妝品中允許使用的96種染發劑原料，并明確了它們的限制使用要求和標簽標注規定。染發產品的安全性極為重要，染發劑中一些染料的使用有可能對皮膚產生致癌作用。如：鄰苯二胺、間苯二胺及它們的N位取代衍生物及其鹽類，屬于化妝品中禁用組分；對苯二胺及其N位取代衍生物均為化妝品組分中限用物質，其在化妝品中最大允許濃度為6％(以游離基計)，限用于染發用氧化著色劑，一般使用時，產品標簽上必須注明本品含“苯二胺類”。2009年1月5日，央視曝光多個品牌的“一洗黑”洗發水，實際上就是添加但未標明加入了“對苯二胺”（可致癌）的染發劑。由于洗發水的使用頻率高，長期累積，很容易對消費者的健康安全造成威脅。
　　本文采用《化妝品衛生規范》所規定的液相色譜標準檢測方法，對氧化型染發劑中包括對苯二胺和鄰苯二胺在內的八種染料進行檢測。

儀器概況
　　本實驗使用島津Prominence LC-20A高效液相色譜儀系統。具體配置為LC-20AB二元泵，DGU-20A3在線脫氣機，SIL-20A自動進樣器，SPD-M20A二極管陣列檢測器，CBM-20A lite控制器和LCSolution色譜工作站。

分析方法

• 色譜柱：Shimadzu Shim-pack VP-ODS 4.6×150mm 5μm
• 檢測波長：280nm
• 流動相：乙腈:（水:三乙醇胺＝98:1）＝5:95
• 流速：1mL/min
• 柱溫：室溫
• 進樣量：10μL
• 洗脫方式：等度洗脫。

試劑與標樣
對照品：a.對苯二胺 b.鄰苯二胺 c.對苯二酚 d.4－氨基苯酚 e.2，5－二氨基甲苯 f.間苯二酚 g.4－甲胺苯酚
試劑：a.乙醇 b.磷酸 c.三乙醇胺 d.乙腈 f.亞硫酸鈉

樣品前處理方法

分析結果
1.標準品色譜圖

圖1和圖2為本方法檢測對苯二胺和鄰苯二胺標樣的色譜圖。

 
        
                  圖1 對苯二胺標樣圖譜                                     圖2 鄰苯二胺標樣圖譜

由圖1和2可見，對苯二胺和鄰苯二胺保留時間分別為3.11min和8.69min。

2.方法檢出限

方法檢出限結果如表1所示。

表1 方法檢出限

3.實際樣品分析結果

　　按本方法測定含對苯二胺和鄰苯二胺的實際樣品，得到的圖譜如圖3和圖4所示。全部樣品的分析結果見表2。

 
               
            圖3 樣品中對苯二胺檢測結果                                  圖4 樣品中鄰苯二胺檢測結果

表2 實際樣品的分析結果

4.重現性連續

6次進樣重現性結果如表3所示。

表3 樣品重現性(n=6)

 結論

　　在上述色譜條件下，七種染料的保留時間合適，峰形對稱，理論塔板數和分離度均符合測定要求，重復多次進樣峰面積的相對標準偏差均<2％。該色譜條件適用于化妝品中包括對苯二胺和鄰苯二胺在內的七種染料的測定。