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    發布時間:2020-08-03 08:41 原文鏈接: 如何界定無火焰型原子吸收光譜測定條件

      在無火焰原子吸收測定中儀器參數的選擇,包括波長、光譜通帶和燈電流的選樣等準繩和火焰原子吸收法相同。

      一、原子化器品種的選擇

      普通中低溫原子化元素選擇普通石墨管原子化器,關于容易生成難熔碳化物的金素,如Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Mo、W、Si、B、Y、稀土、U、Th等,可選用熱解石墨管或金屬舟皿。

      二、維護氣的選擇

      最好應用高純氬氣(Ar)。載氣流量影響靈活度和石墨管壽命,目前大多采用內外單供氣方式,外部供氣是不連續的,流量在1~5L/min;內氣流在60~70mL/min,內氣流的大小隨元素而定,可經過實驗肯定。。

      三、冷卻水

      為使石墨管溫度疾速降至室溫,通常運用水溫20~30℃,水流量為1~2L/min的冷卻水可在20~30s冷卻。水溫不宜過低,流速不宜過大,以免在石墨錐體或石英窗上產生冷凝水。普通用循環水(最好不要用自來水)冷卻。

      四、石墨管的預處置

      (1)新石墨管的預熱處置 倡議從室溫逐級升溫到2700℃,在運用熱解涂層管時,石墨管預先在2700℃灼燒3次,每次10s,非涂層管在700℃灼燒處置4次,每次10s。

      (2)空燒管 除去空白,按操作程序,在不加樣品狀況下連續加溫操作3次直至待測元素在管內“空白”接近“零”。

      五、加熱程序的選擇

      (1)枯燥 枯燥溫度應比溶劑沸點略高,水溶液約100~110℃,有機物應依據沸點選擇溫度(如MIBK選擇110~120℃),為了防止樣液暴沸或飛濺,枯燥分兩步停止。最好選用斜坡升溫方式枯燥。枯燥時間視取樣量和樣品中含鹽量來肯定,普通取樣10~100μL時,枯燥時間為15~60s。詳細時間應經過實驗肯定。

      (2)灰化 灰化溫度和時間的選擇準繩,是在保證待測元素不揮發損失的條件下,盡量進步灰化溫度以去掉比剖析元素化合物容易揮發的樣品基體,減少背景吸收。灰化溫度和灰化時間由實驗肯定,即在固定枯燥條件、原子化程序不變狀況下,經過繪制A-灰化溫度或A-灰化時間的灰化曲線找到最佳灰化溫度和灰化時間。

      (3)原子化 不同原子有不同的原子化溫度,通常把產生最大信號時的最低溫度定為原子化溫度,這有利于延長石墨管壽命。當運用熱解涂層石墨管時,最佳原子化溫度隨信號丈量方式而改動。

      目前消費的石墨爐已配有最大功率附件,最大功率加熱方式即以最快的速率[(1.5~2.0)×103℃/s]加熱石墨管至預先肯定的原子化溫度。用最大功率方式加熱可進步靈活度并在較寬的溫度范圍內有原子化平臺區,因而能夠在較低的原子化溫度下,到達最佳原子化條件,延長了石墨管壽命。

      六、凈化

      為消弭記憶效應,可在原子化完成后,普通在3000℃,采用空燒的辦法來清洗石墨管以除去剩余的基體和待測元素。但時間宜短,否則使石墨管壽命大為縮短。

      表1列出了石墨爐原子吸收光譜法局部元素條件。

      文章鏈接:儀器設備網 https://www.instrumentsinfo.com/technology/show-2228.html


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