我們實驗室是這么做的：采用三電極體系，其中以涂在導電基底（如ITO）的半導體材料為工作電極，對電極為高純石墨或Pt，參比要根據你溶液體系來定（這些和5樓的一樣:hand:），電解液組成要根據你材料的特性和研究目的選擇，建議你可以多看看你所研究材料及相關測試所用電解液的參考文獻，盡量拿參考文獻最常用的；采用恒電勢極化測試技術來測量i-t曲線，測量時間需要根據你研究目的來定，如你僅僅看看光電流大小，那么時間可以設置短點，如果是研究光電流穩定性測試時間就要選長點（但測量時間長，有些電化學工作站測量取點就比較稀，如273）。測量時，給工作電極加上給定電極電勢（有些體系也可不加），待電流穩定后，給工作電極照射按一定周期通、斷的光，我們是做了個自動裝置，也可以手動通、斷光。為了避免長時間測量時紅外加熱測試系統，有時會在光和測量系統之間加個水柱。
還有一些細節，比如光通斷周期和電極電勢選擇等什么的，你可能得自己先做個探索實驗或查查文獻了