1. 前言
硝基苯是一種帶有苦杏仁味的淡黃色透明油狀液體，屬于劇毒化學品。中國GB3838-2002《地表水環境質量標準》中規定在集中式生活飲用水地表水源地中硝基苯的限值為0.017mg/L。2005年11月在吉林省中石油吉林石化雙苯廠發生爆炸而導致松花江水嚴重污染，污染水經中俄邊境河黑龍江流入俄羅斯境內，中俄兩國數百萬人飲水安全受到嚴重影響。國內測定水中硝基苯的標準方法為GB13194-91，采用氣相色譜儀ECD檢測，硝基苯最低檢測濃度為0.2ug/L。俄羅斯標準方法為MYK4.1.1207-03，采用氣相色譜儀FID檢測，硝基苯最低檢測濃度為0.02mg/L。本方法完全滿足地表水中硝基苯的快速、高靈敏度、準確測定。
2. 儀器與實驗條件
2.1 儀器
氣相色譜儀：GC-2010AF（島津公司），GCsolution色譜工作站
2.2. 標樣準備
將外購高濃度硝基苯標樣用乙醇稀釋至100mg/L后，配制成濃度為0.02，0.05，0.1，0.5和1.0mg/L的標準水溶液，備用。
2.3 樣品處理
取200mL水樣于500mL分液漏斗中，滴入數滴10M的KOH溶液調節pH值大于10后加入8g NaCl。將40mL二氯甲烷加入分液漏斗中，充分振蕩5min后靜置15min。將下層有機相取出，置于30～35℃恒溫水浴中蒸發濃縮至2mL，取1uL 溶液進樣分析。
上述5個濃度的標準水溶液也同樣采用此步驟進行萃取濃縮處理，再取1uL進樣制作標準曲線。
2.4 色譜條件
色譜柱：Rtx-5 30m×0.25mmid×0.25um
進樣口溫度：280℃
柱溫：80℃(5min)－15℃/min－180℃(0min)－40℃/min－250℃(10min)
檢測器溫度：280℃
柱流量：1 mL/min (N2)
分流比：10:1
載氣流量控制方式：恒線速度方式
采集停止時間：12min
3. 結果分析
3.1 通過對從5個濃度的標準溶液進樣分析，得到如圖1所示的標準曲線，其線性相關系數為0.9992。
3.2 在空白水樣中添加硝基苯標樣制成0.1 mg/L的加標樣液，經處理后取1uL進樣，得到色譜圖如圖2所示，測得濃度為0.1029mg/L，回收率為102.9%，相對標準偏差為2.9%。
4. 結論
從以上結果可以看出，島津公司GC 2010 FID檢測器測定水中的硝基苯含量，靈敏度和重現性比較好。該樣品的處理方法能夠保證水中的硝基苯能被充分提取出來。