所謂萃取法,就是從樣品中提取組分,傳統的方法是液-液萃取法 ( LLE),即用液體作為提取劑。固相萃取(Solid Phase Extraction, SPE) 是19世紀70年代后期發展起來的樣品前處理技術。它發展迅速,廣泛應用于環境、制藥、臨床醫學、食品等領域 。
固相萃取(SPE)是利用固體吸附劑將樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫,達到分離和和富集的目的。先使樣品通過一裝有吸附劑(固相)小柱,保留其中某些組分,再選用適當的溶劑沖洗雜質,然后用少量溶劑迅速洗脫,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。
? 與液液萃取相比,固相萃取具有如下優點:
①回收率和富集倍數高
②有機溶劑消耗量低,可減少對環境的污染
③采用高效、高選擇性的吸附劑,能更有效的將分析物與干擾組分分離
④無相分離操作過程,容易收集分析物
⑤能處理小體積試樣
⑥操作簡便、快速,費用低,易于實現自動化及與其他分析儀器連用。
? 樣品類型
SPE可以用于所有類型樣品的處理,但是液體樣品是最容易處理的。
2.1 基本原理
?固相萃取的基本原理是樣品在兩相之間的分配,即在固相(吸附劑)和液相(溶劑)之間的分配。
?固相萃取保留或洗脫的機制取決于被分析物與吸附劑表面的活性基團,以及被分析物與液相之間的分子作用力。
?洗脫模式有兩種:一種是目標化合物比干擾物與吸附劑之間的親和力更強,因而被保留,洗脫時采用對目標化合物親和力更強的溶劑;另一種是干擾物比目標化合物與吸附劑之間的親和力更強,則目標化合物被直接的洗脫。通常采用前一種洗脫方式。
2.2 分離模式
?反相固相萃取
?正相固相萃取
?離子交換萃取
?免疫親和
? 有機溶劑的非極性順序
正己烷>環己烷>四氯化碳>甲苯>苯>無水乙醚>氯仿>二氯甲烷>四氫呋喃>乙酸乙酯>丙酮>乙腈>異丙醇>甲醇>水>乙酸