固相微萃取聯用氣相色譜_質譜法測定土壤中的撲草凈

微波輔助萃取_固相微萃取聯用氣相色譜_質譜法測定土壤中的撲草凈

摘　要　研究了微波輔助萃取2固相微萃取聯用、氣相色譜2質譜聯用測定土壤中除草劑撲草凈的分析方法。采用正交設計實驗優化了萃取溶劑種類和體積、微波輻射時間和微波功率等微波輔助萃取條件;研究了SPME 萃取涂層、攪拌速度、萃取時間和解吸時間等對萃取效率的影響。方法的檢出限為0. 01 ng/ g ;線性范圍為0. 2～ 200μg/ L 。在優化的條件下測定了5 和50 ng/ g 的合成土壤樣品,回收率分別為90. 1 %和91.6 %;相對標準偏差分別為9. 4 %和8. 8 %( n = 6) 。本法綜合了微波輔助萃取和固相微萃取的優點,操作簡便,靈敏度高,特別適合于固體樣品中痕量有機物的萃取分離。

    撲草凈在農業中的大量應用,使其在環境中廣泛分布。撲草凈有毒,所以建立環境樣品中撲草凈的
快速、準確的測定方法十分重要。傳統固體樣品的預處理方法液2液提取、索氏提取等操作繁瑣、耗時,且需消耗大量有毒有機溶劑,危害操作者的健康,污染環境。
    近年來,因微波輔助萃取技術(MAE) 具有加熱均勻、選擇性和萃取效率高、不破壞被測物質、消耗溶劑少及無污染等特點,在固體樣品的預處理中得到廣泛的應用。熊國華等[1 ]報道了MAE 測定土壤中撲草凈的方法。固相微萃取技術(SPME) 是集采樣、萃取、濃縮、進樣于一體的無溶劑樣品預處理技術,特別適合于水相基體中有機物的萃取分離。目前,SPME 已被廣泛應用于萃取各種樣品中的極性或非極性、揮發或半揮發有機化合物。Zambonin 等[2 ]報道了SPME2GC2MS 測定了撲草凈在土壤中的吸附系數。

    SPME 適合于水相基體中有機物的直接萃取,對于固體樣品中揮發性物質可采用頂空萃取法,但對
于固體樣品中的非揮發性的物質的萃取則無能為力。在MAE 中水能強烈的吸收微波能,在微波輻射下有效的將待測物從基體中分離出來。因此,可用水作萃取溶劑,利用MAE 萃取固體樣品中的待測物,然后進行SPME 萃取水相中的待測物,將MAE 的高效和SPME 的富集作用聯合起來,提高分析的速度和靈敏度,避免使用有機溶劑帶來的污染。SPME 與MAE 聯用的報道有食物中的調味劑[3 ] 、鯰魚組織中的異味物[4 ] 、中草藥中的有機氯農藥[5 ]等。本實驗建立了微波輔助萃取2固相微萃取聯用、GC-MS 測定土壤中撲草凈的分析方法。分別優化了MAE 和SPME 的條件,分析了合成土壤樣品,結果令人意。