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    發布時間:2020-05-27 13:28 原文鏈接: 固相微萃取在水生蔬菜農藥殘留分析中的應用研究

    相對其他類型的蔬菜,水生蔬菜因其特殊的生長環境,使用農藥較少;還具有特殊的風味和保健功能而廣受國內外消費者歡迎。由于農藥的使用和環境的惡化導致水生蔬菜的環境發生巨變,由此,對水生蔬菜的農藥殘留檢測變得尤為急迫且重要。固相微萃取是集制樣、濃縮、進樣于一體的前處理方法。本文選取固相微萃取與氣相色譜、高效液相色譜以及氣相色譜質譜等痕量檢測儀器聯用,測定了蓮藕、荸薺以及茭白中殺蟲劑、殺菌劑以及除草劑等15種常用農藥。建立了方便、快捷、環保、成本低廉,應用前景廣闊的檢測方法。本文的主要研究工作如下: 1、固相微萃取氣相色譜檢測蓮藕中多種農藥殘留 首次將固相微萃取的前處理方法應用于蓮藕的除草劑、殺蟲劑以及殺菌劑多種常用農藥殘留檢測。實驗對單因素優化,同時引入響應面分析。最優條件:65μm-PDMS/DVB;萃取時間,41mmin;萃取溫度,40℃C;攪拌速率,455rpm; NaCl濃度,25%(W/V); pH調節至7.5;解析溫度,250℃C;解析時間,5min。異丙威、乙草胺、異丙甲草胺、高效氟吡甲禾草靈、嗯草酮、噻嗪酮、精吡氟禾草靈、精喹禾靈、苯醚甲環唑、嘧菌酯等農藥的加標回收率均在75.98%-137.15%之間,相對標準偏差在1.15%-12.83%,最低檢測限均小于0.03μg/g。 2、固相微萃取氣相色譜質譜檢測荸薺中的痕量農藥殘留 首次將固相微萃取的前處理方法應用于荸薺的毒死蜱、氟硅唑、溴蟲腈、精毗氟禾草靈殘留檢測。實驗優化7種因素。最優條件:65μm-PDMS/DVB;萃取時間,40min;萃取溫度,30℃;攪拌速率,650rpm; NaCl濃度(W/V),10%;解析溫度,270℃;解析時間,6min。毒死蜱、氟硅唑、溴蟲腈、精吡氟禾草靈4種農藥的加標回收率在70.78%-134.14%之間,相對標準偏差均小于12.10%,最低檢測限均小于8.0ng/g,4種農藥的線性相關度均大于0.9945。3、固相微萃取高效液相色譜檢測茭白中的吡蟲啉與多菌靈 選用固相微萃取高效液相色譜聯用的方法對茭白中多菌靈與吡蟲啉殘留檢測。實驗優化7種單因素。最優條件:65μm-PDMS/DVB;萃取時間,50min;萃取溫度,40℃;攪拌速率,750rpm; NaCl的濃度,28%(W/V); pH調節至8、解析時間,9min。多菌靈、毗蟲啉的線性范圍2個數量級,相關系數均大于0.9788,加標回收率為83.27%-120.03%,相對標準偏差均小于6.81%。茭白中的多菌靈與吡蟲啉最低檢測限為0.05μg/g。

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